(六)化学需氧量(环境监测岗专业考试).docVIP

(六)化学需氧量 分类号：W5-5 测定原理为：在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为9mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD值。所用氧化剂为重铬酸钾，而具有氧化性能的是六价铬，故称为重铬酸盐法。 一、填空题 1．某分析人员量取浓度为0.0250mol几的重铬酸钾标准溶液10.00m1，标定硫代硫酸钠溶液时，用去硫代硫酸钠溶液10.08m1，该硫代硫酸钠溶液的浓度为 moI／L。②③ 答案：0.0248 2．氯离子含量大于 mg／L的废水即为高氯废水。②③ 答案：1000 3．用碘化钾碱性高锰酸钾法测定化学需氧量时，若水样中含有亚硝酸盐，则在酸化前应先加入4％ 溶液将其分解。若水样中不存在亚硝酸盐，则可不加该试剂。③ 答案：叠氮化钠 4．《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》(HJ／T 132—2003)中的K值表示碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品需氧量与 法测定的样品需氧量的 值。①③ 答案：重铬酸盐 比 5．碘化钾碱性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的过程中，加入0.05mol／L高锰酸钾溶液10.00ml并摇匀后，将碘量瓶立即放入沸水浴中加热 min(从水浴重新沸腾起计时)，沸水浴液面要——反应溶液的液面。③ 答案：60 高于 6．重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，水样须在 性介质中、加热回流 h。①② 答案：强酸 2 7．重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，若水样中氯离子含量较多而干扰测定时，可加入 去除。①②④ 答案：硫酸汞 8．快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，在消解体系中加入的助催化剂是 与 。④ 答案：硫酸铝钾 钼酸铵 9．用快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，加热消解结束，取出加热管， 后，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，同时做 实验。④ 答案：冷却 空白 10．欲保存用于测定COD的水样，须加入 ，使pH 。①②③④ 答案：硫酸 ＜2 11．快速密闭催化消解法测定高氯废水中的化学需氧量时，若出现沉淀，说明 使用的浓度不够，应适当提高其使用浓度。④ 答案：掩蔽剂 12．氯气校正法适用于氯离子含量 mg／L的高氯废水中化学需氧量测定。② 答案：＜20000 13．表观COD是指在一定条件下，由水样所消耗的 的量，换算成相对应的氧的 浓度。② 答案：重铬酸钾 质量 14．表观COD和氯离子校正值的计算公式中，“8000”表示1／4 O2的 质量以 为单位的换算值。② 答案：摩尔 mg 二、判断题 1．1％淀粉溶液可按如下步骤配制：称取1.0g可溶性淀粉后，用刚煮沸的水冲稀至100m1。( )②③ 答案：错误 正确答案为：应先将1.0g可溶性淀粉用少量水调成糊状后，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。 2．用碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中化学需氧量时，若水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。( )③ 答案：正确 3．用碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中的化学需氧量时，若水样中含有几种还原性物质，则取它们的平均K值作为水样的K值。( )③ 答案：错误 正确答案为：取加权平均值作为水样的K值。加权平均值即将各数值乘以相应的权数，然后加总求和得到总体值，再除以总的单位数。试亚铁灵指示剂（1,10-菲咯啉）的配制方法： 1,10-菲啰啉指示剂溶液：称取1.458g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水，稀释至100ml，贮于棕色试剂瓶内。 式中：C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠溶液浓度，mol／L； Vl——滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mi； V2——滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； Ck2Cr2O7——重铬酸钾标准溶液的浓度，mo1／L； VK2Cr2O7--重铬酸钾标准溶液的体积，m1。