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功能陶瓷分析方法简介 张 力 2009.08.08 材料的分析与表征 常见的材料分析仪器 光学显微镜 (Optical Microscope, OM) 扫描式电子显微镜 (Scanning Electron Microscope, SEM) X光能谱分析仪 (X-ray Spectrometry) 透射式电子显微镜 (Transmission Electron Microscope, TEM) 聚焦式离子束显微镜 (Focused Ion beam, FIB) X光衍射分析仪 (X-ray Diffractometer, XRD) 俄歇电子能谱分析仪 (Auger Electron Spectrometry, AES) 二次离子质谱仪 (Secondary ion Mass Spectrometry, SIMS) 卢瑟福背散射质谱仪 (Rutherford Backscattering Spectrometry, RBS) 全反射式 X-光荧光分析仪 (Total Reflection X-ray Fluorescence, TXRF) 扫描透射显微镜 (Scanning Tunneling Microscope, STM) 原子力显微镜 (Atomic Force Microscope, AFM) 反射式高能电子衍射（RHEED） 粒度分析仪 形貌分析手段 形貌分析手段 成分分析手段 结构分析手段 粉料物理性能检测项目 粒度 D50 D97 粒度分布 密度 松装密度 含水率 烧蚀率 纯度 元素 相 有害杂质 比表面积 球形度 铁氧体材料检测项目 电学性能 磁导率、Q值、体积电阻率 烧结收缩率 温度性能 居里温度、磁导率温度系数 微观形貌 晶粒大小、均匀性、致密性 直流叠加 老化性能 时间、高低温、潮湿、振动 片感磁珠检测项目 电学性能 电感量、品质因数、阻抗、自谐振频率、直流电阻 微观形貌 陶瓷晶粒大小、均一性、致密性。表面晶粒大小，致密性 银内电极形状、对位、致密性。银内电极和陶瓷界面状况 尺寸结构 尺寸偏差、抗弯、抗拉 温度性能 耐焊性、感量温度系数 可靠性 可焊性、附着力、额定电流 老化性能 时间、高低温，潮湿、电流、振动 三大基本分析方法 粒度分析仪 测试粉料粒度大小及分布 电子显微镜 材料及元件形貌 微米级 5000倍 能谱分析 元素含量定性分析 元素分布分析 线扫描、面扫描、点扫描 X光分析 X光荧光分析 元素含量定量分析 X光衍射分析 材料成相、组成分析 粒度分析方法 机械方法 数均值 分级筛 几十微米 喷雾造粒 显微形貌分析 数均值 光学显微镜 电子显微镜 沉降法 重均值 重力沉降法、离心沉降法 激光粒度仪 体积平均值 激光衍射法、激光散射法 干法、湿法 透气法： 仪器价格低、不用对样品进行分散、可测磁性材料粉体 缺点：只能得到平均粒度值，不能测粒度分布。 粒度分析方法 D50是指累计分布百分数达到50％时所对应的粒径值。 D50是反映粉体粒度特性的一个重要指标之一。D50又称中位径或中值粒径。如果一个样品的D50=5μm，说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中，大于5μm的颗粒占50%，小于5μm的颗粒也占50％。 平均径 平均径是通过对粒度分布加权平均得到的一个反映粉体平均粒度的一个量。具体有重量平均径、体积平均径、面积平均径、个数平均径等。 D10是指累计分布百分数达到10％时对应的粒径值，通常被用来反映粉体细端粒度指标。 D97是指累计分布百分数达到97％时对应的粒径值，通常被用来反映粉体粗端粒度指标。 粉料粒度分析 粒度分布一般要求单峰 粒度分布越集中越好，均匀性好，一致性好。 即粒度分布峰要陡。 D97/D50、D50/D10值越接近于1越好 一般来说粉料球形度高比较好 粒度测试要避免出现团聚相，特别是激光湿法粒度测试，易造成错误结果。需采用适当的分散剂、溶剂，或预先超声破碎。 电子扫描显微镜（SEM） 放大倍数连续可调：几十到二十万倍 景深大，立体感强 样品要求简单 一机多用： 形貌、成分分析 形貌观测 晶粒发育完整、大小一致、均匀、晶界清晰 晶粒一般越小越好，耐焊性、感量稳定性越好。 磁体致密，无大孔洞 银电极致密、无孔洞、表面光洁、无毛刺、一致性好、