高检矿物质元素测定.docVIP

北京一轻高级技术学校教案 任课教师： 吴昊 科 目： 食品检验技术 编号： 17 授 课 章 节 名 称 第五章 第四节 微量非金属元素的测定 审 批 签 字 授课班级 10检高（1）（2） 授课时数 2 授课时间 第十二周（1） 授课方法 讨论法、 讲授法、 教　具 多媒体 教学目的 及　要　求 1、了解微量非 金属元素的分类和来源。 2、知道微量非金属元素测定的一般方法。 教学重点、 难点 重点： 测量微量非金属元素重要意义 难点：每种测定方法的原理 作业 P174 5,6 教 　 学　 过　 程 【复习提问】 1、微量金属元素对人体有哪些生理作用？测定意义是什么？ 2、怎样使用分光光度计测铁的含量?？ 【引入新课】 通过上一节课的学习，同学们掌握了微量金属元素的分类以及测定的方法和意义，着重探讨了原子分光光度法的原理和操作。本节我们将继续研究食品中微量非金属元素的测定。 教 学 后 记 教 案 纸 教学内容、组织、教法、要求 说明 【新课】 一、食品中有害矿物质元素的测定—— 银盐法测定砷含量 （一）概述： 砷常用于制造农药和药物，水产品和其他食物由于受水 质或其他原因的污染而含有一定量的砷。砷的化合物有强烈的毒性，我国食品卫生标准中对各类食物中含砷量有严格的规定。砷的测定方法有银盐法和砷斑法。砷斑法又叫古蔡氏法，操作比较简便，但目测时有主观误差，银盐法克服了砷斑法的目测误差。 （二）测定 1、银盐法测定砷含量的原理： 在碘化钾和酸式氯化亚锡存在下，利用锌与酸作用生成原子态氢，使样品消化液中高价砷还原成三价砷，三价砷与氢作用，生成砷化氢气体，通过乙酸铅浸泡的棉花（除去硫化氢的干扰），进入含有二乙氨基二硫代甲酸银（简称DDC－Ag）的吸收液，砷化氢与DDC－Ag作用，使银呈红色胶体游离出来，溶液的颜色呈橙色至红色。颜色的深浅与银含量成正比，据颜色的深浅进行分光光度比色，间接对样品中的砷进行定量。 学生对微量非金属元素组成成分以及生理作用要有简要了解。 教师重点讲解测定矿物质的意义， 教 案 纸 教学内容、组织、教法、要求 说明 2、样品的制备： （1）硝酸-高氯酸-硫酸法：称取适量试样置于250~500mL定氮瓶中，对干燥的试样可先加水少许使湿润，加人数粒玻璃珠，10～15mL硝酸-高氯酸混合液(4:1），放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，再加热，瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液，使有机物质分解完全。加大火力，至产生白烟，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷（在消化过程中应注意控制热源强度）。 加 20mL无离子水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理2次，放冷。将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中，用无离子水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。控制定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1mL。取消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。 （2）样品也可以用灰化法处理，加氧化镁和硝酸镁助灰化，残渣用6mol/L的盐酸溶解后定容，控制定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当加入盐酸量1.5mL。 要求学生理解测定的原理，对测定范围、测定方法、测定的具体操作步骤有简要了解。 测定方法可做简要了解 教 案 纸 教学内容、组织、教法、要求 说明 3、测定： ①吸取一定量的湿法消化后的定容溶液（相当于5g样品）及同量的试剂空白液，分别置于150mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5mL，加水至50～55mL。 ②吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL砷标准使用液（相当于 0、2、4、6、8、10 μ g砷），分别于150ml锥形瓶中，加水至40mL，再加1：1硫酸10mL。 ③于样品消化液、试剂空白液及砷标准溶液中各加 15％碘化钾溶液 3mL、酸性氯化亚锡溶液 0.5mL，混匀，静置 15min。各加入3g锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花导气管 重点介绍原理和特点，可以让学生阅读后进行总结 教 案 纸 教学内容、组织、教法、要求 说明 的胶塞，并使导气管尖端插入盛有银盐溶液4mL的离心管中的液面下，在常温下反应45min后，取下离心管，加三氯甲烷补足4mL。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波