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2015届重庆高三化学学案:第一部分 专题5 化学实验15
题型5 实验方案的设计与评价 真题回顾 (2014·四川理综,9)硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。 Ⅰ.[查阅资料] (1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体,易溶于水,其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。 (2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3,所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。 (3)Na2SO3易被氧化;BaSO3难溶于水,可溶于稀HCl。 Ⅱ.[制备产品] 实验装置如图所示(省略夹持装置): 实验步骤: (1)检查装置气密性,按图示加入试剂。 仪器a的名称是________;E中的试剂是________(选填下列字母编号)。 A.稀H2SO4 B.NaOH溶液 C.饱和NaHSO3溶液 (2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液,再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。 (3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后,结束反应。过滤C中混合物,滤液经__________(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥,得到产品。 Ⅲ.[探究与反思] (1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4,该小组设计了以下实验方案,请将方案补充完整。 (所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择) 取适量产品配成稀溶液,滴加足量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,________________,若沉淀未完全溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。 (2)为减少装置C中生成Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进,改进后的操作是___________________________________________。 (3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大,所得产品通过________________方法提纯。 解析 Ⅱ.(1)仪器a有活塞,故a为分液漏斗;在A装置中产生污染环境的气体SO2,故E装置用于处理未反应的SO2,在给定的三种溶液中,只有NaOH溶液能吸收SO2。 (3)从溶液中得到晶体的操作包括蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥这五步。 Ⅲ.(1)根据Ⅰ中(3)可知BaSO3可溶于HCl,而BaSO4难溶于HCl,则在配制的稀溶液中加入BaCl2溶液后,将生成的沉淀过滤、洗涤后,向沉淀中加入HCl,沉淀未完全溶解,说明溶液中含有SO ,沉淀溶解的部分生成了刺激性气味的气体为SO2,则沉淀中含有BaSO3,故原溶液中含有SO 。 实验 编号 待测液 体积(mL) 标准液体积(mL) 滴定前读数 终点时读数 1 20.00 0.00 30.02 2 20.00 0.20 33.80 3 20.00 1.40 31.38 解析 (1)③在加入盐酸之前,应排尽装置内的CO2气体,否则会影响测量结果;滴加盐酸不宜过快,以保证生成的CO2完全被吸收。在A、B之间不必增添盛有浓硫酸的洗气装置,因为整个装置中不需要干燥,水蒸气不会影响CO2的吸收。在B、C之间不必增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置,因为C瓶中有足量Ba(OH)2,可以吸收CO2中的HCl,而不影响CO2的吸收,也不影响沉淀生成量,所以不需要除去CO2中的HCl,选c、d。 (2)①本方案是通过碳酸氢钠与硫酸反应生成二氧化碳,再用碱石灰吸收二氧化碳,通过二氧化碳的质量求碳酸氢钠的质量分数,故应排除空气中二氧化碳的干扰,否则空气中的二氧化碳被吸收会导致测定结果偏高;②需要直接测定的物理量是装置C反应前后的质量,其质量差即为二氧化碳的质量。 (3)①二氧化碳能溶于水,用饱和碳酸氢钠溶液可以降低二氧化碳的溶解度,减小实验误差;②使试样进入硫酸中让其发生反应。这样硫酸就可以充分反应,如果反过来,硫酸不可能全部转移到左边;③反应完毕时,相同时间内则气体体积减少,又排除了仪器和实验操作的影响,只能从气体本身角度思考,联想到该反应是放热的,就可以想到气体冷却了;④a项会使测定结果偏高;b项气体压强大于大气压,会使测定的体积偏小,导致碳酸氢钠的测定结果偏低;c项,原Y形管内有空气,后留有反应产生的气体不影响实验结果;本题是用排饱和NaHCO3溶液测定气体体积,不需要干燥,d项无影响。选项b正确。 (4)根据化学方程式:NaHCO3+HCl===NaCl+CO2↑+H2O,可知反应消耗的盐酸与碳酸氢钠的物质的量相等。在滴定实验中,为了提高实验的准确度和可靠性,消除实验过程中的偶然误差,往往需进行平行实验,对平行实验所得的数据,必须进行合理的取舍,舍弃离群值,在去掉了离群值后,其他比较集中的数据在中学阶段一般用算术平均值的方法来对其进行统计。分析可知数据2为离群值,舍去。数据1和3
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