化学第五版第04章介绍.pptVIP

* * 第4章 分析化学中的质量保证与 质量控制 质量保证不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作 要求具备：科学的实验室管理制度 正确的操作规程以及技术考核 质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计分析和分析结果表达等 要建立质量保证系统 4.1 概述 测定均会产生测量误差，误差来源有：取样和样品处理，试剂和水纯度，仪器量度和仪器洁净，分析方法，测定过程、数据处理等。 质量保证的任务：1、把所有误差（系统误差，随机误差，过失）减至最小。 2、对整个分析过程（从取样到分析结果计算）进行质量控制。 3、采取有效办法，对分析结果进行质量评价，及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。 从质量保证和质量控制的角度出发，为了使分析数据能够准确地反映实际情况。 要求分析数据具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。 这些反映了分析结果的可靠性 。 4.1.1 分析结果的可靠性 代表性：要使分析试样具有代表性。 指在具有代表性的时间、地点，并按规定的采样要求采集有效样品。 所采集的样品必须能反映实际情况，分析结果才有效。 准确性：指测量值与真实值的符合程度。 受试样的采集、保存、运输、实验室分析等环节的影响。 反映分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标，它决定着分析结果的可靠性。 用绝对误差或相对误差表示。 准确性的评价方法有标准样品分析、回收率测定、不同方法的比较。 精密性：表示测定值有无良好的平行性、重复性和再现性。 反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。 精密性通常用极差、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示。 重复性：一个分析工作者，在一个指定的实验室中，用同一套给定的仪器，在短时间内，对同一样品的某物理量进行反复测量，所得测量值接近的程度。 再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度。 室内精密度 用绝对偏差和相对偏差表示 室间精密度 用相对平均偏差表示 关于分析方法精密度的几个应注意问题 （1）分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查。 （2）精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定的试样分为若干批分散在适当长的时期内进行分析 ，检查精密度。 （3）要有足够的测定次数。 （4）以分析标准溶液的办法了解方法精密度，与分析实际样品的精密度存在一定的差异。 （5）准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数据不一定准确度高。 可比性：用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果的吻合程度。 使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据应具有良好的可比性。 1、要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。 2、要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到相关项目之间的数据可比。 3、相同项目在没有特殊情况时，历年同期的数据也是可比的。 4、在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。 完整性：强调工作总体规划的切实完成。即保证按预期计划取得系统性和连续性的有效样品，而且无缺漏地获得这些样品的分析结果及有关信息。 分析结果的准确性、精密性在实验室内分析测试。 分析结果代表性、完整性则突出在现场调查、设计布点和采样保存等过程。 可比性则是全过程的综合反映。 分析数据只有达到代表性、准确度、精密度、可比性和完整性，才是正确可靠的，也才能在使用中具有权威性和法律性 “错误的数据比没有数据更可怕，因为它会导致一系列错误的结论。” 。 4.1.2 分析方法的可靠性 灵敏度: 指某种方法对单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度 （响应大小）。 S= kc + ａ 检出限: 在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量 ，高于空白值。 仪器检出限：产生的信号比仪器信噪比大3倍的待测物质的浓度，不同仪器检出限定义有所差别。 方法检出限：指当用一完整的方法，在99%置信度内，产生的信号不同于空白中被测物质的浓度。 空白值: 就是除了不加样品外，按照样品分析的操作手续和条件进行实验得到的分