7-2饲料中矿物元素剖析—磷的测定.pptVIP

饲料中矿物元素分析 — 饲料中磷的分析测定 黎观红 江西农业大学动物科技学院 * * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 饲料中磷的测定 饲料中总磷的测定（钼黄比色法） 饲料中植酸磷的测定（三氯乙酸） * * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法） 一、原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色络合物—（NH4）3PO4?NH4VO3?16MoO3（磷－钒－钼酸复合体），在波长400nm下进行比色测定。 此法测得为总含磷量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。 * * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法） 二、仪器设备及试剂 盐酸、硝酸、偏钒酸铵、钼酸铵、磷酸二氢钾；实验室用样品粉碎机或研钵、分样筛、分析天平、分光光度计、高温炉、坩埚、容量瓶、容量瓶或具塞比色管、刻度移液管、凯氏烧瓶。 1 盐酸　1＋1（V1＋V2） 2 浓硝酸 3 高氯酸 4 钒钼酸铵显色剂（避光保存，如生成沉淀则不能继续使用） 5 磷标准溶液（50μg/ml，用磷酸二氢钾配制，溶液中加入了3ml浓硝酸） * * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法） 三、测定步骤 （1）试样的分解 A、干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料） B、湿法 C、盐酸溶解法（适用于微量元素预混料） * * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法） 三、测定步骤 （1）试样的分解 A、干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料） 称取试样2～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃下灼烧3h（或测定粗灰分后连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL（1＋1，V+V）和浓硝酸数滴，小心煮沸约10 min，将此溶液转入100 ml容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 与测定钙的方法一致，只是盐酸溶液浓度不一样。 有研究认为，用测定钙后的分解液可直接用于测定饲料总磷。 * * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法） 三、测定步骤 （1）试样的分解 B、湿法 　　 称取试样0.5～5g于凯氏烧瓶中，精确至0.0002g，加入浓硝酸（GB623分析纯）30mL，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入高氯酸（GB623分析纯）10mL，小心煮消沸至溶液无色,不得蒸干（危险！），冷却后加