第五章 食品的化学检验.ppt

四、有毒微量元素 1、汞的测定 食品卫生标准检验方法规定冷原子吸收法和双硫腙比色法。 （1）冷原子吸收法 样品 HNO3-H2SO4-V2O5 Hg2+ SnCl2 Hg（常温下蒸发为汞原子蒸汽） 253.7nm 测A，A与C成正比，与标准比较定量 2、铅的测定 测定意义：食品卫生标准规定，铅检验方法为双硫腙比色法和原子吸收分光光度法。 A.A.S分光光度法 样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后，吸收283.3nm共振线，A与C成正比，与标准系列比较定量，用石墨炉原子吸收法测定（无火焰），火焰原子吸收只有10%试液，原子化，约有90%由废液管排出，灵敏度较无火焰低，石墨炉，先干燥，灰化，再原子化。 3、镉的测定 食品卫生检验方法规定为原子吸收法和比色法。 原子吸收光度法： 样品处理后，在酸性溶液中Cd2+与I-形成络合物CdI42-，并经甲基异丁酮或4-甲基戊酮萃取富集镉，将有机相导入原子吸收仪中，原子化后，吸收288.8nm共振线，其吸收量与镉量成正比，在与标准比色定量。 均可用双硫腙比色法 双硫腙难溶于水，可溶于CCl4，呈绿色，能与20余种金属形成络合物，这些络合物能溶于CHCl3和CCl4，而呈黄色或红色，如控制一定的反应条件，可提高双硫腙与含汞络合物的选择性，使显色反应具有特异性，常用的控制条件有控制pH值或加合适的掩蔽剂，具体测定方法与Pb2+、Cd2+一起讨论。 Pb2+ Cd2+ Hg2+ pH=1 双硫腙 CCl4 CCl4-双硫腙Hg橙色，在490nm 处测A K=1.4×1042 水相Pb2+、Cd2+ pH=8.5~9 双硫腙 CCl4 CCl4-双硫腙Pb红色，在530nm 处测A K=4.5×1018 水相Cd2+ pH=12 双硫腙 CCl4 CCl4-双硫腙Cd红色，在518nm处测A 4、As的测定（GB5009.11) （1）银盐法 AsO43- SnCl2 AsO33- Zn H+ AsH3 Ag-DDC Ag+HDDTC （2）砷斑法 AsH3+3HgBr2 As(HgBr)3+3HBr 2As(HgBr)3+AsH3 3AsH(HgBr)2 黄褐色 As(HgBr)3+AsH3 3HBr+As2Hg3 棕色 五、黄曲霉素的测定 1、测定意义：AFT 黄曲霉素是目前发现最强的化学致癌物质。 2、测定方法 介 绍：薄层层析测定法。 （1）黄曲霉素的物理化学性质 ①、在紫外区域能发生强烈特殊荧光：AFTB1在365nm产生紫色荧光，AFTG1产生绿色荧光。 ②、难溶于水，可溶于甲醇、乙醇、氯仿、丙酮等。AFTB1在中性、酸性溶液中很稳定。在pH=1-3强酸中稍有分解、pH=9-10强碱介质中迅速分解，荧光消失（反应是可逆的）。 （2）测定方法原理 薄层层析法 样品除油、除色素 CHCl3 提取AFT 净化 薄层层析 固定相—硅胶 流动相—丙酮-氯仿（甲醇-氯仿） 点样 展开 在365nm下紫外灯照射，以目测法定量 例、 20g花生处理后溶液浓缩至2ml，移取20μl点样，与0.04μg/mlAFTB110μl荧光强度一致。问，样品中AFTB1含量？是否超标？ 合格，不超标 解： 六、苯并(α)芘的测定 1、测定意义： （1）苯并(α)芘简称B(α)P的分子式是C20H12，是一种强致癌物质。 （2）主要来源有：食品加工储藏中的污染；大气、水源与土壤中的PHA对食物的污染，有机物燃烧不完全时可以合成B(α)P。] 2、测定方法： 食品卫生检验规定为荧光分光光度法和目测法 苯并(α)芘的结构式： （1）荧光光度法 样品 有机溶剂 提取、净化 薄层层析 展开、显斑、取下斑点 苯并芘分离出来 乙醇 溶解 荧光分光光度计 荧光分光光度计 与标准比较定量 注：苯并芘在紫外光下发射荧光具有特征性吸收峰。 （2）荧光目测法 样品 提取、净化 乙酰化滤纸 层析 分离显斑 365nm处紫外灯 观察 与标准斑点进行概略定量。 七、N-亚硝胺的测定 1、测定意义 2、测定方法 气相色谱—质谱分析法 样品经水蒸汽蒸馏和有机溶剂萃取后，浓缩至一定量，采用气相色谱—质谱联用仪测定。 八、多氯联苯 PCB 1、测定意义 2、测定方法—气相色谱法 原理：多氯联苯具有高度的脂溶性，用有机溶剂提取、净化后，用硅胶柱分离和浓缩，最后用气相色谱仪测定。 + Cl-· 盐酸-萘乙二胺法 -2HCl 偶氮化 红色 B、测定步骤： 样品 硼砂饱和溶液 H2O 沸水浴 取出 冷却 室温 K4Fe(CN)6 Zn(Ac)2 摇匀 转移 容量瓶 定容 放置一定时间除去上层脂肪 干过滤 滤液 对氨基苯磺酸 盐酸萘乙二胺 定容 一定体积测A 标准曲线：配制一系列NaNO2标准溶液，加显色剂后定容到