5第五章热研讨.ppt

Rheometric Scientific DMTA 湘潭大学研究生考试试题纸 考试科目 现代仪器分析方法 考试形式 开卷 适用年级 2009 一、名词解释（每题3分，共30分） 横向弛豫： 2. 基质辅助激光解析电离： 3. 麦氏重排： 4. 红外指纹区： 5. 摩尔消光系数： 6. DSC： 7. AFM： 8. GC： 9. HPLC： 10. 正相分配色谱： 二、问答题（1-3题每题5分，4-7题每题10分，共55分） 1. 为什么有的化合物仅仅做氢谱之后还必须做碳谱等，才能有效地阐明其结构？ 2. 做核磁分析时，试样准备的注意事项。 3. 质谱图中，最右端的峰一定是分子离子峰吗？请说明之。 4. 试问FTIR测试技术中对试样的制样要求及注意事项。 5. 试问用扫描电子显微镜（SEM）与透射电子显微镜（TEM）观察纳米材料的异同和利弊。 6. 测定试样的荧光光谱可以得到哪些信息？ 7. 采用气相色谱分析下列各组物质时分别采用何检测器为最佳选择？ （1）环境样品中的苯系物 （2）生产过程中的苯系物 (3) 炼油过程中的烷烃气体 （4）环境样品中的有机氯 1. 某质谱在高质量端有如下表数据，求碳原子个数。 m/z 235 236 237 238 239 240 241 RI 30 100 21.7 64.8 4.7 10.5 6.2 2. 有一份子式为C10H13NO2的化合物，其碳谱和氢谱如下，试推测其结构。 三、谱图解析（第一题5分，第二题10分，共15分） 第五章 热分析及其应用 第一节 绪论 一、热分析的定义与分类 热分析(Thermal Analysis, TA)是一门多学科通用的分析测试技术，其主要优点有：(1)样品可在很宽的温度范围内进行研究并可使用各种温度程序，如不同的升、降温速率等；(2)样品的物理形态无特殊要求，固态、液态或凝胶等均可：(3)需要的样品量很少(0.1ug-10mg)；(4)样品所处的气氛可标准化；(5)完成实验的时间范围很宽，可从几分钟到几小时；(6)仪器灵敏度高，仪器的价格合理；(7)获取的信息多样。 目前得到普遍认可的热分析的定义为： 热分析是在规定的气氛中测量样品的性质随时间或温度的变化、并且样品的温度是程序控制的一类技术．该定义是国际热分析协会(ICTA)(1992年更名为国际热分析和量热学协会(ICTAC))于1977年提出的，已被国际纯粹和应用化学委员会(IUPAC)和美国材料试验学会(ASTM)相继接受。定义中样品的‘性质”包括质量变化、转变与相变、热焓与比热的变化、结晶、熔融、吸附、尺寸改变、机械性质以及光、声、电、磁学性质等。 热分析方法按测量的性质可分为11类，如表1所示． 二、热分析技术发展简史 最早发明和得到应用的热分析技术是热重法．公元前2500年．古埃及人留下的壁画中就有火与天平的图案。14世纪时，欧洲人将热重法原理用于黄金的冶炼。1915年，日本人本光多太郎制作了第一台热天平，并使用了“热天平”(thermobalance)这一名词,“热分析”这一术语是1905年德国人Tamman在《应用与无机化学学报》(Praktische und Inorganishe Chemie)上发表的论文中首次提出的，后来被科学界所接受。第一台商品化的热天平是1945年在Chevenard等工作的基础上设计和制作的。Cahn和Schultz于1963年将电子天平引入现代自动热天平中．使仪器的灵敏度达到0.1ug，质量变化的精确度达到10-5。目前商品化的热天平有美国TA、Mettler和Perkin-Elmer等公司推出的系列产品． 欧洲人在19世纪末采用热电偶、电阻温度计和光学高温计建立了精确的温度测量方法． 1904年Kurnakov发明了转鼓式照相记录仪，制作了初始的DTA仪器．此后40年间，DTA仪器主要用于研究陶瓷、土壤和地质，并逐步得到了完善和改进。 20世纪60年代．美国Perkin-E1mer公司采用示差扫描量热法的原理及设计方案，研制了功率补偿型示差扫描量热仪(DSC)，由于DSC能在全量程范围内给出准确的热量变化、定量性和重复性好．因此得到了迅速发展．Dupont，Mettler和其他一些热分析仪器制造公司相继开发了有自己特色的热流型DSC仪．如Dupont 910 DSC和Mettler DSC30等． 三、热分析技术的应用领域 19世纪末20世纪初，热分析方法主要用于研究黏土、矿物、金属等，冶金和陶瓷,热分析技术进行