废干电池的综合利用实验.doc

废干电池的综合利用 一、实验目的： 1、熟悉无机物的实验室制备、提纯、分析等方法与技能。 2、分析废干电池黑色粉体中二氧化锰、氯化锌、氯化铵、二氯化锰、碳粉的含量并分析锌片纯度。 3、利用黑色粉体制备二氧化锰、氯化铵，用废锌片制备七水硫酸锌。 4、分析氯化铵、二氧化锰、七水硫酸锌的产率和纯度。 二、实验原理： 日常生活中所用的干电池为锌锰电池。其负极为电池壳体的锌电池，正极是被二氧化锰(为增弹导电性,填充有碳粉)包围的石墨电极,电解质是氯化锌及氯化铵的糊状物。 电池反应为：Zn+2NH4Cl+2MnO2→Zn(NH3)Cl2+2MnOOH. 在使用过程中，锌皮消耗最多，二氧化锰只起氧化作用，氯化铵做为电解质没有消耗，碳粉为填料，电池里黑色物质为二氧化锰，碳粉，氯化铵，氯化锌，氯化锰的混合物，使其混合物溶于水，滤液为NH4Cl,ZnCl2,MnCl2,混合物，滤渣为二氧化猛、碳粉及其它少数有机物，加热可除去碳粉和其他少数有机物，加酸溶解可分离出碳粉。 锌皮可以与H2SO4反应：Zn+H2SO4= ZnSO4+H2 将溶液用NaOH调节PH=8使Zn2+完全沉淀，以达沉淀最大量，再加入稀硫酸，控制PH=4，此时Zn(OH)2溶解,最后将滤液酸化，蒸发浓缩，结晶，即得ZnSO4·7H2O。 ZnSO4+2NaOH=Zn(OH)2 + Na2SO4 ZnSO4+7H2O=ZnSO4.7H2O 依靠 NH4Cl和ZnCl2混合溶液溶解度不同，可以从中回收NH4Cl。 NH4Cl和ZnCl2各温度下的溶解度： 温度/K 273 283 293 303 313 333 353 363 373 氯化铵 29.4 33.2 37.2 31.4 45.8 55.3 65.6 71.2 77.3 氯化锌 342 363 359 437 452 488 541 --- 614 NH4Cl在100 摄氏度挥发，338 摄氏度开始分解，350摄氏度升华。利用氯化铵溶解度的特点，通过反复抽提来提纯产品纯度。 氯化铵与甲醛作用生成六亚甲基四胺和盐酸，后者用NaOH标准液滴定，便可求出产品中NH4Cl的含量，反应式为： 4NH4Cl+6HCHO→(CH2)6N4+4HCl+6H2O 。 测定结果可以按下式计算： W(氯化铵)= *100% 在二氧化锰产品中加入一定过量草酸，及在硫酸的作用下沸水浴中溶解，用高锰酸钾滴定多余的草酸到终点为粉红色，即可间接测定二氧化锰含量。反应式为： MnO2+H2C2O4+H+→Mn2++CO2↑+4H2O 2MnO4-+5H2C2O4+6H+→2Mn2++10CO2↑+8H2O 本实验流程如图： 纸等杂物 滤液 氯化锰、氯化锌、氯化铵 废电池 黑色粉体 过滤 滤渣 二氧化锰、碳粉 锌皮 硫酸锌 七水硫酸锌 三、实验仪器和药品： 仪器：天平，电子天平，烧杯（50，100，200，300，500ML）、5ml和10ml刻度吸管，250ml锥形瓶（3个），抽滤装置、蒸发皿，三角架，铁架台，泥三角，蒸发皿，坩埚钳，电磁炉，洗瓶、滤纸、普通漏斗、酒精灯、剪刀、PH试纸、电炉装置、玻璃棒等 主要药品：2个1号废干电池，浓硫酸（2mol/L）、氢氧化钠(2mol/L、0.1mol/L)、蒸馏水、双氧水（3%）、甲醛（50%）、酚酞指示剂、盐酸（2mol/L）、铬黑T指示剂、已标定好的高锰酸钾、EDTA、H2C2O4、六次四甲基四胺。三乙醇胺等。 四、实验步骤： 1、剪开电池，取其黑色粉末置于烧杯中，待用，用蒸馏水冲洗干净碳棒和锌皮上的黑色粉末。 2、取20克黑色粉末放入200ml烧杯中，加入50ml蒸馏水加热溶解，然后用抽滤机并水洗3次，得氯化铵，氯化锌，氯化锰混合滤液，定容至250ml,待用来分析各含量。 3、二氧化锰的制备： 取滤渣灼烧以除去碳粉，直到没有火星冒出停止加热。冷却所得黑色粉末为二氧化锰，称重。 4、碳粉的制备： 取2克滤渣溶于2mol/L盐酸中，反应完毕后抽滤，所得的不溶物即为碳粉，干燥，称重。 5、七水硫酸锌的制备： 称量2g锌片用水清洗干净，转入200ml小烧杯中，加适量2mol/L硫酸将其溶解。过滤，将得到滤液加热近沸，加3%双氧水10滴，在不断搅拌的情况下滴加2mol/LNaOH溶液直到溶液PH=8。抽滤，将得到的白色滤渣转入大烧杯中加水搅拌，再抽滤，反复3次。将白色沉淀转入烧杯中边搅拌边滴加2mol/L硫酸，