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实验3 溶液的配制和酸碱滴定 实验目的 1. 学习溶液的配制 2. 学习移液管、容量瓶的使用方法 3. 学习正确判定滴定终点 4. 练习滴定操作，掌握酸式滴定管、碱式滴定管和移液管的使用方法 实验原理 根据实验对溶液的浓度的准确性要求的所不同，可采用不同的仪器进行配制。若准确性要求不高，一般利用台称、量筒、带刻度的烧杯等低准确度的仪器进行粗略配制；若对溶液浓度的准确性要求较高，在配制溶液时必须采用精确度较高的分析天平、移液管、容量瓶等仪器进行准确配制。无论是精确配制还是粗略配制，都应计算出所用试剂的用量，包括固体试剂的质量或液体试剂的体积，然后进行配制 。 酸碱滴定是根据酸碱中和反应，测定酸或碱浓度的一种容量分析方法。因为在酸碱中和反应的等物质的量点，体系的酸和碱正好完全中和，此时中和反应达到了终点。 根据达到终点时所用酸溶液（或碱溶液）的体积及标准碱溶液（或酸溶液）的体积和浓度，就可以计算出待测酸或碱的浓度。 酸碱中和滴定的终点可借助指示剂颜色的变化来确定。指示剂本身多为一种弱酸或弱碱，在不同的pH范围内显示不同的颜色。例如，酚酞的变色范围是在pH8.0时为无色，pH10.0时为红色，pH在8.0~10.0之间时呈浅红色。又如，甲基红的变色范围是pH=4.4~6.2，在pH〈4.4时为红色，pH〉6.2时为黄色，pH在4.4~6.2之间时呈橙色或橙红色。在强碱滴定强酸时，常以酚酞作指示剂；在用强酸滴定强碱时，常以甲基红作为指示剂。显然，利用指示剂的颜色变化所指示出的滴定终点与实际酸碱滴定的终点（等物质的量点）可能不一致。例如，以强碱滴定强酸时，等物质的量点pH=7，而用酚酞做指示剂，变色范围是pH8.0~10.0，这样要达到滴定终点（溶液由无色变为浅红色）就需要多消耗一些碱，因而就可能带来滴定误差。但是根据计算，这种滴定终点与等物质的量点不一致所引起的误差是很小的，对待测酸碱溶液的浓度影响不大。 溶液的配制： 1．标准溶液的配制方法 在化学实验中，标准溶液常用mol·L-1 表示其浓度。溶液的配制方法主要分直接法和间接法两种。 （1）直接法 准确称取基准物质，溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。例如，需配制500mL浓度为0.01000 mol·L-1 K2Cr2O7溶液时，应在分析天平上准确称取基准物质K2Cr2O7 1.4709g，加少量水使之溶解，定量转入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度。 较稀的标准溶液可由较浓的标准溶液稀释而成。例如，光度分析中需用1.79×10-3mol·L-1标准铁溶液。计算得知须准确称取10mg纯金属铁，但在一般分析天平上无法准确称量，因其量太小、称量误差大。因此常常采用先配制储备标准溶液，然后再稀释至所要求的标准溶液浓度的方法。可在分析天平上准确称取高纯（99.99%）金属铁1.0000g，然后在小烧杯中加入约30mL浓盐酸使之溶解，定量转入一升容量瓶中，用1mol·L-1盐酸稀释至刻度。此标准溶液含铁1.79×10-2mol·L-1。移取此标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用1mol·L-1盐酸稀释至刻度，摇匀，此标准溶液含铁1.79×10-3mol·L-1。由储备液配制成操作溶液时，原则上只稀释一次，必要时可稀释二次。稀释次数太多累积误差太大，影响分析结果的准确度。 （2）标定法 不能直接配制成准确浓度的标准溶液，可先配制成溶液，然后选择基准物质标定。做滴定剂用的酸碱溶液，一般先配制成约0.1mol·L-1浓度。由原装的固体酸碱配制溶液时，一般只要求准确到1～2位有效数字，故可用量筒量取液体或在台秤上称取固体试剂，加入的溶剂（如水）用量筒或量杯量取即可。但是在标定溶液的整个过程中，一切操作要求严格、准确。称量基准物质要求使用分析天平，称准至小数点后四位有效数字。所要标定溶液的体积，如要参加浓度计算的均要用容量瓶、移液管、滴定管准确操作，不能马虎。 2．一般溶液的配制及保存方法 近年来，国内外文献资料中采用1∶1（即1+1）、1∶2（即1+2）等体积比表示浓度。例如1∶1 H2SO4溶液，即量取1份体积原装浓H2SO4，与1份体积的水混合均匀。又如1∶3 HCl，即量取1份体积原装浓盐酸与三份体积的水混匀。 配制溶液时，应根据对溶液浓度的准确度的要求，确定在那一级天平上称量；记录时应记准至几位有效数字；配制好的溶液选择什么样的容器等。该准确时就应该很严格；允许误差大些的就可以不那么严格。这些“量”的概念要很明确，否则就会导致错误。如配制0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液需在台秤上称25g固体试剂，如在分析天平上称取试剂，反而是不必要的。配制及保存溶液时可遵循下列原则： （1） 经常并大量用的溶液，可先配制浓度约大10倍的储备液，使用