电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铌铁中的硅、铝、钛.PDFVIP

第39卷第1期 西 南 大 学 学 报 (自然科学版) 2017年1月 Vol.39 No.1 JournalofSouthwestUniversity(NaturalScienceEdition) Jan. 2017 DOI:10.13718/ki.xdzk.2017.01.018 电感耦合等离子体发射光谱法 同时测定铌铁中的硅、铝、钛和锰① 戚景南1, 杨 丽1, 李建东2 1. 唐山科技职业技术学院 冶金工程系,河北 唐山063000; 2. 唐山钢铁集团有限责任公司自动化公司,河北 唐山063016 摘要:试验了 HNO3 和 HF在常温下溶解铌铁样品及采用基体匹配来消除共存元素的干扰,钇内标加入法提高了 该方法的稳定性,同时考察了电感耦合等离子体光谱仪的RF功率、雾化气流量和辅助气流量等参数,选择了仪器 的最佳分析参数.利用ICP光谱仪的分析软件,选择适当的背景点来扣除背景,通过编辑分析程序,实现了自动绘 制工作曲线和计算数据结果.试验表明,用该方法测定铌铁中硅、铝、钛、锰的成分简单、快速、准确. 关 键 词:电感耦合等离子体;铌铁;硅铝;钛锰 中图分类号:O657.31 文献标志码:A 文章编号:1673 9868(2017)01 0114 05 近年来,铌铁的应用领域不断拓展,冶金行业主要用来冶炼含铌钢.在高温钢和工具钢中,铌的加入可 以提高钢的热强度性、抗蠕变性和韧性.在铁素体不锈钢中,加入铌可以改善钢的焊接性能和抗蚀性能等. 铌铁中硅、铝、钛、锰元素的含量对铌铁的性质也很重要.然而,硅的检测方法不多,国家标准采用重量 法[1],但对质量分数小于1.0%的硅不能测定.文献报导的方法大多用分光光度法,铝和钛也多用光度法与 滴定法测定[2-4],这些方法都存在操作步骤繁琐和周期长的缺点;也有应用ICP-AES光谱法测定硅、铝等 多元素的分析方法[5-21],但用硫酸高温冒烟处理样品技术,易造成硅损失,使测定结果偏低.本研究通过 大量的试验,采用硝酸、氢氟酸和过氧化氢在常温下溶解样品,找出酸的最佳比例;建立了电感耦合等离 子体光谱法同时测定铌铁中硅、铝、钛、锰的质量分数的分析方法,试验结果表明方法准确可靠. 1 试验部分 1.1 试剂及标准储备溶液 硝酸(ρ约1.42g/mL);氢氟酸(ρ约1.15g/mL).硝酸(唐山市迁乔科技有限公司)、氢氟酸(宜春金 浩科技有限公司)均为优级纯. 标准储备溶液包括:硅标准溶液(500μg/mL);铝标准溶液(1000μg/mL);锰标准溶液(1000μg/mL); 钛标准溶液(1000μg/mL).这些标准溶液均购自北京钢研纳克公司. 1.2 仪器及工作条件 OPERTIMA-4300DV型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PE公司),雾化器为耐氢氟酸的雾化器, 工作参数为辅助气流量0.2L/min;雾化气流量0.8L/min;等离子气流量15L/min;RF功率1300W. 1.3 分析方法 称0.1000g试样于200mL塑料烧杯中,加10mLHNO3(1+1),分次滴加5mLHF,边滴边摇, ① 收稿日期:2015 04 16 基金项目:河北省科技计划项目;河北省高等学校科学技术研究项目(Z2015046). 作者简介:戚景南(1980 ),女,河北唐山人,工程师,硕士,主要从事化学分析研究. 加5滴过氧化氢助溶;待样品溶解完全时,移入100mL塑料容量瓶中,加入10μg钇,用水稀释至刻 度,混匀. 1.4 校准曲线的绘制 在5个塑料容量瓶加入相同的铌质量分数为60.0%(高纯铌)和铁质量分数为40.0%(基准纯铁)的溶 液,按表1加入待测元素标准溶液及10μg钇(北京钢研纳克公司),用水稀释至刻度,混匀. 将校准溶液与试样溶液在ICP光谱仪上测定,绘制工作曲线,通过软件程序计算样品结果. 表1 元素标准系列溶液加入量 mg 标准系列编号 Al Ti Mn Si 1 0 0 0 0 2 0.50 0.10 0.20 0.50 3 1.00 0.20 0.40 1.50 4 2.00 0.40 0.80 2.50 5 3.00 0.80 1.00 3.50 图1 硅212.412nm光谱图 2 结果与讨论 2.1 分析线的选择 原则上选择灵敏度较高、背景低、干扰少和发射 强度稳定的谱线为分析线.从谱线库中选了硅元素的 3条分析线:251.611,212.412,288.158nm,并进行 了试验,硅的212.412nm光谱图见图1. 由图1可看到212.412nm谱线的重叠峰是铌 元素对硅的干扰,而谱线251.611nm受铁的影响较 大,谱线288.158nm受共存元素的干扰最小,灵敏 度也满足分析要求,因