第三章中药制剂的检查重点.ppt

大黄中土大黄苷的检查 土大黄苷紫外灯下呈亮蓝紫色荧光 * 来源：驴皮腐败，酶和细菌使蛋白质分解产生碱性含氦物质（游离氨和挥发性低链胺、芳香胺类如二甲胺、尸胺、吲哚等） 药典规定：100g样品中挥发性碱性物质的含量以氮(N)计，不得超过100 mg 二、阿胶挥发性碱性物质的检查 * 比色法 原理：双酯型生物碱在碱性条件下与盐酸羟胺反应，生成异羟肟酸，再与三价铁离子反应，生成红色的异羟肟酸铁，520nm波长测定其吸收 分光光度计测定 三、乌头酯型生物碱的检查 * 第四节 农药残留量的检查 中药材 中药材中农药残留的来源 人为喷洒 土壤残留 人工栽培 野生药材 * 常用农药分类 有机氯类：艾氏剂、六六六、氯丹、DDT，狄氏剂等 有机磷类:三硫磷、氯硫磷、敌敌畏等 苯氧羧酸类除草剂:2，4—D；2，4，5—T 氨基甲酸酯类：西维因 二硫代氨基甲酸酯类：福美铁、福美锌等 无机农药：磷化铝等 植物性农药：拟除虫菊酯类等 其他： 溴螨酯等 长期残留 * 农药残留量的检查 供试品的制备 提取方法 样品类型和农药种类 溶剂系统：乙腈、丙酮、苯、氯仿、二氯甲烷、醋酸乙酯等及其混合物 有机氯类农药 正己烷、乙腈、丙酮 正己烷－丙酮;乙腈－水 有机磷类农药 极性不同的溶剂 索氏提取 超声振荡提取 一、残留农药的提取 * 二、样品纯化 液液萃取 样品 固相萃取 LLE常用溶剂体系：二氯甲烷－丙