脂肪含量的测定理念.ppt

脂肪含量的测定 脂类物质的概念 测定脂肪的意义 食品中的脂肪主要包括脂肪（甘油三酸酯）和类脂化合物（脂肪酸、糖酯和甾醇）。脂肪是食品中具有最高能量的营养素，也是事物中的三大营养素之一，食品中脂肪含量的高低是衡量食品营养价值的指标之一。 在食品加工生产过程中，加工的原料、半成品、成品的脂类含量对食品的风味、风味、组织结构、品质、外观、口感等都有重要影响。 索氏抽提法 酸水解法 巴布科克法 益勒式法? 罗斯-哥特里法 过去测定脂肪普遍采用的是索式提取法，这种方法至今仍被认为是测定多种食品脂类含量的代表性的方法，但对于某些样品测定结果往往偏低，而巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定，而酸水解法测出的脂肪为游离态脂和结合脂全部脂类。 索氏提取法的原理 样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪） 采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。 适用范围与特点 索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。 此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。 另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。 索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。 提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。 样品处理前的注意事项 1. 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意 粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。 2. 样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 样品处理 固体样品 称取干燥并研细的样品2~5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂， 移入滤纸筒内。 半固体或液体样品 称取5.0~10.0g于蒸发皿中，加入海砂20g，于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内 。 试样粉碎的粒度不同，往往使粗脂肪的提取率不同，一般将干燥粉碎后的试样过40 目筛。若试样粉碎过细则样品会穿过滤纸孔隙进人抽提液中，使测定结果偏高，试样装人滤纸筒要在滤纸筒容积的2乃以下，有时对粒度细的样品要在试样上填塞脱脂棉，为了使乙醚浸透全部试样，以防止试样从滤纸筒中漂浮出来。 碰到含多量糖及糊精的样品，要先以冷水处理，等其干燥后连同滤纸一起放人抽提器内。 抽提 将滤纸筒放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚，加量为接受瓶的2/3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6~12小时，至抽提完全为止。 ?回收乙醚、 称重、恒重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1~2m1时，在水浴上蒸干，再于100~105℃干燥2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。 结果计算 脂肪 (%) = (m2-m1) / m×100 式中：m2----- 接受瓶和脂肪的质量，g; m1----- 接受瓶的质量，g; m ----- 样品的质量(如为测定水分后的样品，以测定水分前的质量计)，g GB/T14772-2008食品中粗脂肪的测定 注意：提取剂的选择 ①通常选择的脂肪提取剂是无水乙醚或石油醚 ②乙醚的沸点低，乙醚溶解脂肪的能力比石油醚强。现有的 脂肪含量的标准分析法都采用乙醚做 提取剂。但乙醚约可饱和2%的水分，含水的乙醚也将同时抽出糖分等非脂类成分，所以，实用时必需采用无水乙醚做提取剂，被测样品必须事先烘干 ③ 石油醚具有较高的沸点，它没有胶溶现象，不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质。石油醚抽出物比较接近真实的脂类。 ④ 氯仿-甲醇是另一种有效的提取剂。它对于脂蛋白、蛋白脂、磷脂的提取效率很高，适用范围很广，特别适用于鱼、肉、家禽等类食品。 ⑤ 有时也采取乙醚+石油醚共用 但乙醚、石油醚着两种溶剂一般适用于已烘干磨细、不易潮解结块的样品，它们能提取样品中的游离的脂肪，但不能提取结合脂类。对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。 这次试验的视频 注意事项 1. 样品应干燥后研细，样品含