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第9章 重量分析法
1.重量分析法概论
2.影响沉淀溶解度的因素
3.影响沉淀纯度的因素
4.沉淀的形成与沉淀条件
5.沉淀条件的选择
6.重量分析操作
§9-1 重量分析法概述
1.重量分析法的特点和分类
重量分析法是属于经典的化学分析法,一般是将待测的组分转化为一定的称量形式,进行称量或通过体系的重量改变来确定待测组分的含量的一种分析方法。
根据被测组分与其它组分分离方法的不同,重量分析一般分为三类:
(1)气化重量法
气化法:试样
加热
或其它方法
被测组分↑
称量
(据试样减轻的质量
或吸收剂增加的质量)
求组分%
例1
例2
小麦 干小麦, 减轻的重量即
含水量 或干燥剂吸水增重
105℃
烘至恒重
(2)电解重量法
电解还原
电解法:试样
被测组分在电极上析出
称量
求组分%
电解
例:测定CuSO4溶液中Cu2+的含量:
Cu2+ Cu↓
由电极质量的增加量就可计算。
(3)沉淀重量法
沉淀法:试样
试剂
被测组分↓
过滤、洗涤
烘干或灼烧
组成一定的物质
称量
求组分%
特点
优点:Er: 0.1~0.2%,准,不需标准溶液。
缺点:慢,耗时,繁琐。
(S,Si, Ni的仲裁分析仍用重量法)
沉淀重量分析法:利用沉淀反应,将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来,转化为称量形式,通过称量其质量测定含量的方法
2 沉淀重量法的分析过程和要求
沉淀形式
沉淀剂
滤洗、烘(烧)
被测物
称量形式
对沉淀形式的要求
沉淀的 s 小, 溶解损失应0.2mg, 定量沉淀
沉淀的纯度高
便于过滤和洗涤 (晶形好)
易于转化为称量形式
确定的化学组成, 恒定---定量基础
稳定---量准确
摩尔质量大---减少称量误差
对称量形式的要求
对沉淀剂的要求
选择性好、过量的沉淀剂易挥发、在干燥或灼烧时可除去。
3.换算因数(F):
待测组分的表现形式的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比,称为换算因素。
m(表现形式)= m(称量形式)×F
2
1
表现形式
称量形式
主测原子个数相等的系数
由Fe2O3的质量求Fe3O4的质量的F
表现形式
称量形式
待测组分
(表现形式)
沉淀形式
称量形式
F
Cl-
AgCl
AgCl
Fe3+
Fe(OH)3
Fe2O3
Fe3O4
Fe(OH)3
Fe2O3
Na2SO4
BaSO4
BaSO4
§9-2 沉淀的溶解度及其影响因素
MA(固) MA(水)或 M+A- M+ + A-
一、沉淀的溶解度S、固有溶解度S0
固体物质的溶解度是指在一定的温度下,某物质在100克溶剂里达到饱和状态时所溶解的克数。
S: 在1L的溶液中某难溶化合物如有X mol的物质溶解,则其溶解度Xmol/L。
分子状态,或离子化合物状态
在溶液中除M+、A- 外,还有未离解的分子态的MA或离子化合物M+A- ,则单位体积溶解在水中的MA的浓度为:
S=[MA]水 +[M+]或 S=[MA]水 +[A-]
S0:平衡时溶液中存在的 [MA]水或离子对M+A-的浓度。在一定温度下为定值。
S= S0 +[M+]或S= S0 +[A-]
固有溶解度
二、溶度积、活度积、条件溶度积
MmAn(固) mM++n A-
1、溶度积(Ksp)
Ksp: 溶液中构晶离子的平衡浓度的系数次方之积(包括↓离解的离子和外加入 的离子浓度。)
Ksp = [ M ]m [ A ]n
2、活度积常数(Ksp0)
Ksp0:溶液中构晶离子的活度的系数次方之积(包括↓离解出的离子和外加入 的离子活度。)MmAn
3、条件溶度积(Ksp′)
Ksp′:在有副反应影响沉淀电离的情况下,电离所生成离子浓度的总和的系数次方之积(包括↓离解的离子和加入 的离子浓度。)
注:
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