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第十五章 气相色谱法 教学内容 1. 气相色谱分离的基本原理2. 气相色谱仪的组成与工作原理3. 影响气相色谱分离的因素和分离条件的选择4. 色谱柱的性能与选择1. 常用检测器的工作原理、结构和性能比较2. Van Deemter方程在色谱分离条件的优化与选择中的具体应用3. 碳数规律、沸点规律和保留指数在实际定性分析中的应用1. 熟悉气相色谱仪器的流路、各组成部分的详细结构和工作原理2. 在色谱实验条件优化中灵活应用Van Deemter方程3. 掌握碳数规律、沸点规律、保留指数以及各种定量方法4 学时 KPa-10KPa的蒸汽压且热稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。 第一节 气相色谱仪 （一）气相色谱流程 气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图： 气相色谱过程示意图由高压钢瓶1供给的流动相载气。经减压阀2、净化器3、流量调节器4和转子流速计5后，以稳定的压力恒定的流速连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8，最后放空。气化室与进样口相接，它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽，以便随载气带入色谱柱中进行分离，分离后的样品随载气依次带入检测器，检测器将组分的浓度（或质量）变化转化为电信号，电信号经放大后，由记录仪记录下来，即得色谱图。 （二）气相色谱仪的结构 气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统。 1. 气路系统 气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。 常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气和空气。载气的净化，需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。一般载气的变化程度1%。 2. 进样系统 进样系统包括进样器和气化室两部分。 进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。 （1）进样器 液体样品的进样一般采用微量注射器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样。 （2）气化室 为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。 3. 分离系统 分离系统由色谱柱组成。 色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 （1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2 ~ 4mm，长1 ~ 3 m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。 （2）毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。 空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2 ~ 0.5mm，长度30 ~ 300m，呈螺旋型。 色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。 4. 控制温度系统 温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 对于沸点范围很宽的混合物，一般采用程序升温法进行。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 5.检测和放大记录系统 （1）检测系统 根据检测原理的差别，气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）。 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。 （2）记录系统 记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。气相色谱固定相可分为液体固定相和固体固定相两类。 一、液体固定相 液体固定相是将固定液均匀涂渍在载体而成。 （一）固定液 1. 对固定液的要求 固定液一般为高沸点的有机物，能做固定相的有机物必须具备下列条件： 第一，热稳定性好，在操作温度下，不