7.检验程序确认和验证分解.docx

检验程序确认和验证（2）测量区间定义? measuring interval?又称工作区间 working interval?在规定条件下，由具有一定测量不确定度的测量仪器或系统能测出的一组同类量的量值（VIM）。–注1：在某些领域，也称“测量范围”。–注2：测量区间下限不应与“检出限”相混淆。线性、线性范围定义?线性：linearity?指待测标本中能直接按比例关系给出分析物浓度结果的能力。注1：线性代表整个测量系统的反应。注2：一个测量系统的线性由不同已知浓度的分析物测定得到。?线性范围：linear range?指测量系统所能覆盖的可接受线性范围，非线性误差小于设定标准。分析测量范围定义?analytical measurement range?患者标本未经任何处理（稀释、浓缩或其他预处理），由测量系统直接测得的可靠结果范围，在此范围内，一系列不同标本分析物测量值与实际浓度呈线性关系。临床可报告范围定义?clinical reportable range?是定量检测项目向临床能报告检测范围，患者标本可经稀释、浓缩或其他预处理。区别线性评价-CLSI文件?EP6-A，Evaluation of the Linearityof Quantitative MeasurementProcedures，2003?EP10-A3，Preliminary Evaluation ofQuantitative Clinical LaboratoryMeasurement Procedures，2006EP6-A方案和要求1.设备熟悉阶段–检验人员应熟悉检测系统的操作、正确的质控和校准、恰当的标本制备。2.线性评估实验–实验室验证厂商声明：5～7个浓度*重复2次。–厂商建立新方法：9～11个浓度*重复2～4次。–实验室改良已建立的方法：7～9个浓度*重复2～3次。–时间：最好一天内完成。EP6-A方案和要求?样品准备：可接受的基质1.病人混合标本：1份标本的分析物浓度应接近可报告范围上限，另1份标本的分析物浓度应接近检出限。2.用推荐稀释液稀释病人混合标本：标本中分析物浓度应为高浓度，稀释液应按厂商推荐。3.病人混合标本添加分析物：若没有干扰的话，含分析物的添加物无需高纯物质。4.病人混合标本用低浓度经处理的材料稀释或经处理的混合材料稀释。5.商品质控品/校准品/线性材料。6.病人混合标本用生理盐水或其他稀释液稀释。7.不稀释或过度稀释的商品质控品。8.水溶液。EP6-A方案和要求?实验要求–测量顺序：应随机。如存在明显携带污染或漂移，选择对后续标本影响最小的顺序进行。–分析范围：应接近或等于最低和最高厂商声明的性能范围。EP6-A方案和要求?样品制备：足量混合血清。–X1：低值混合血清。–X2：3份X1+1份X5。–X3：2份X1+2份X5。–X4：1份X1+3份X5。–X5：高值混合血清。–更多水平： X4+X1 、X3+X2 、X2+X3 、X1+X4。EP6-A方案和要求?数据处理和分析：1.初步数据检查–有无极端明显差异或错误；–X-Y图上有无离群值；–每组数据有无漂移或趋势性变化。2.离群值检查–单个测定结果明显偏离其他检查结果；–单个离群值可删除，不用增加数据；–提示存在非线性或系统误差。3.确定分析测量范围–作一元一次（直线）、二次（抛物线）或三次（S形）多项回归分析。阶别回归方程自由度一次Y=b0+b1X 2二次Y=b0+b1X+b2X2 3三次Y=b0+b1X+b2X2+b3X3 4–一元一次：直线，是判断某种方法是否为线性的最适方程。–一元二次：抛物线，有增加趋势或减少趋势。–一元三次：S形，呈非线性，b2和b3做t检验证明非线性。4.非线性程度：计算线性偏差（DL）。–用户定义线性程度要求或非线性允许误差范围，取决于偏移目标或测量误差。5.考虑随机误差–是否因随机变异导致非线性，用方差来估计，即Sr。线性评价：Westgard混合物记录均值1 2 3X1（0％）6 6 6 6X2（25％） 138 138138 138X3（50％） 278 277279 278X4（75％） 410411 411411X5（100％）545 546 543 545混合物均值(Y)理论值(X)偏倚误差％X16 0（X3均值×0）+6 N/AX2 138 139（X3均值×0.5） -1 -0.7％X3278 278（X3均值）0 0X4 411 417（X3均值×1.5） -6 -1.4％X5 545 556（X3均值×2.0） -11 -2.0％验证：临床可报告范围?实验方法：尚无公认方法。?实验结果与分析–计算回收率：回收率=（实测值/预期值）*100%–按厂商说明书要求判断结果。举例（最高）稀释倍数实测值预期值回