SOPQCCP014-00地塞米松检验操作规程.doc

目的：建立检验操作规程，确保检验操作规范、结果准确。详细的了各项目的检验计算方法和操作。 范围：本规程适用于。：负责起草并审核质量部主管批准。 项目名称 质量标准 检验方法 性 状 白色或类白色结晶性粉末无臭目检 溶 解 度 甲醇、乙醇、丙酮或二氧六环略溶，三氯甲烷微溶，乙醚极微，水几乎不溶溶解试验法 比 旋 度 +72°～+80° （二氧六环，25℃）旋光度测定法 吸收系数 380～410 （UV 240nm） 紫外分光光度法 鉴 别 反应 显色反应法 样品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致 HPLC 样品的红外光吸收图谱与对照的图谱应一致 IR测定法 应显有机氟化物的鉴别反应 有机氟化物鉴别法 有关物质 倍他米松 ≤0.5% HPLC（外标法） 其他单个杂质 ≤1.0% 总 杂 质 ≤2.0% 干燥失重 ≤0.5% 105℃干燥3小时 炽灼残渣 ≤0.2% 炽灼残渣检查法 含 量 97.0%～102.0%（以干燥品计） HPLC（外标法） 2 操作程序 2.1 性状 取本品于有足够亮度的自然光或日光灯下直接目视观察。称取研成细末的样品1.00g数份，分别置于25℃±2℃的甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、三氯甲烷、乙醚及水中，每隔5分钟强烈振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒时，即视为完全溶解。样品能在30～不到100ml溶剂中溶解样品能在～不到100ml溶剂中溶解样品能在～不到100ml溶剂中溶解样品在100ml溶剂中溶解2.3 比旋度 2..1 试剂和仪器：1、4-二氧六环（AR）、旋光仪、分析天平（万分之一）、旋光测定管、容量瓶、超声清洗器等。 2..2 样品溶液制备：精密称取样品约g，置50mL容量瓶中。加入已恒温（25℃）的1、4-二氧六环约30ml，放置超声设备上使完全溶解，再加已恒温的1、4-二氧六环稀释至刻度，摇匀。 2..3 测定： 调节旋光仪测试室温度至25±0.5℃，用已恒温（25℃）的1、4-二氧六环对旋光仪作空白调零；每批样品溶液测定三次，记录样品的旋光度（）。 2..4 计算： 式中：为测得的旋光度，°； V为最终稀释体积，用ml； W为样品的重量，用g表示； l为测定管长度，dm； h为样品的干燥失重，%。 2. 吸收系数 2..1 试剂和仪器：乙醇（ AR）、紫外分光光度计、分析天平（万分之一）、石英比色管、容量瓶、超声清洗器等。 2..2 样品溶液配制：精密称取样品约0mg，置0ml容量瓶中，加乙醇ml，放置于超声设备上2分钟至完全溶解，再以乙醇稀释至刻度，摇匀。精确移取上述溶液.0ml置0ml容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，备用。 2..3 测定： 将样品溶液用1cm石英吸收池在240nm波长处进行测定，每批样品溶液测定三次记录样品溶液吸光度, 取平均吸光度计算吸收系数。测定前先用乙醇作空白校验。 2..4 计算： 式中：E为吸收系数； A为吸光度； l为液层厚度，m； W为称取样品的量，g； h为样品的干燥失重，%。 2. 鉴别 2..1 显色反应 取2mg样品加硫酸ml振摇使溶解，5分钟内显淡红棕色，加水10ml混匀，颜色消失。 2..2 HPLC鉴别 2..2.1试剂和仪器：见含量测定项下。 2..2.2 在含量测定项下记录的色谱图中，样品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 2..3 红外鉴别 2..3.1 试剂和仪器：地塞米松对照品、红外分光光度计（4000-1－400cm-1）、分析天平（万分之一）等。 2..3.2 测定： 取样品约1～2mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾粉末约00～00mg，充分研磨，。将供试片置红外分光光度计的样品光路中，在4000-400cm-1范围内扫描检测，录制光谱图。样品的红外光吸收图谱吸收应与对照的一致。 2..4 有机氟化物鉴别 2..4.1试剂和仪器：500ml燃烧瓶、无灰滤纸、刻度吸管等。 2..4.2 溶液制备 2.5.4.2.1样品溶液制备：取样品约7mg，置于无灰滤纸中心，折叠后固定于燃烧瓶铂丝下端螺旋处，使尾部露出；在燃烧瓶内加入水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，并将瓶口用水湿润，小心急速通入氧气约1分钟，立即用表面皿覆盖瓶口，移至他处；点燃包有样品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶内，按紧瓶盖，用少量水封闭瓶口，俟燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置约15分钟2.5.4.2.2 空白溶液制备：取空的无灰滤纸吸收液2.5.4.3 测定取吸收液2ml分别置10ml刻度试管中，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠