薄荷脑检测法.docxVIP

铅、镉、砷、汞、铜测定法（原子吸收分光光度法）简述：该方法为薄荷脑重金属（铅、镉、砷、汞、铜）测定法，参考中国药典2010版一部附录IX B铅、镉、砷、汞、铜测定法。仪器与用具：原子吸收分光光度计，微波消解仪，石墨消解仪，纳氏比色管或量瓶试药与试液：铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国计量科学研究院提供，单元素标准溶液用于制备标准曲线，杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质，检查方法的可靠性。硝酸、高氯酸应采用高纯试剂，盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯。使用前应检査各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。25%碘化钾溶液取碘化钾25g，加水100ml使溶解，即得。本液应临用新制。10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g，加水100ml使溶解，即得。本液应临用新制。含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g，硝酸镁0.2g，加水100ml使溶解，即得。1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g，加水1000ml使溶解，加入硼氢化钠3g，使溶解，即得。本液应临用新制。4%硫酸溶液取硫酸4ml，加入水中稀释，并加水至100ml，即得。5%高锰酸钾溶液取高锰酸钾5g，加水溶解并稀释至100ml，即得。5%盐酸羟胺溶液取盐酸羟胺5g，加水溶解并稀释至100ml，即得。2%硝酸溶液取硝酸2ml，加水稀释至100ml，即得。操作方法：1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100 ~ 120°C，持续20 秒；灰化温度400~750℃持续20 ?25 秒；原子化温度1700~2100℃，持续4 ?5 秒。铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2% 硝酸溶液稀释，制成每1ml 含铅（Pb）1ug的溶液，即得（0?5℃贮存）。标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2% 硝酸溶液制成每1ml分别含铅 0 ng、5 ng、20 ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%,磷酸二氢铵和0.2% 硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20ul注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3 ?5ml, 混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2 ?3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取1 0~20ul，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。2. 镉的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长228.8nm，干燥温度100 ?120℃，持续20秒；灰化温度300?500℃，持续20~25秒；原子化温度1500 ?1900℃，持续4 ?5 秒。镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量。用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）1ug的溶液，即得（0?5℃贮存）。标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用2% 硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉 0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10ul，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各 10 ? 20ul，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含 1% 磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml,混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。3.砷的测定（氢化物法）测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含 1% 硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100)为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm。 砷标准储备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml 含砷（As）1ug 的溶液，即得（0?5℃贮存）。标准曲线的制备分别精密量取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10m