液相色谱！串联质谱法测定卷烟主流烟气中的四种致癌物.PDFVIP

!# 年 $ 月 !#$ !$ %$ $ ’(’)* !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+12 %’ ( %$ 研究论文 +,-：# $ )%!’ . /0$ 1$ ##!) $ !# $ %’ ! 通讯联系人：侯宏卫，博士，高级工程师，研究方向为烟草化学分析 $ 23456#：7’*78(9:6+ ;57$ 4$ 8$ 胡清源，博士，研究员，研究方向为烟草化学分析 $ 23456#：7’=;+ *?6$ 4$ 8$ 基金项目：国家自然科学基金项目（%$ !%#’）$ 收稿日期：!# 3) 3!! 液相色谱!串联质谱法测定卷烟主流烟气中的四种致癌物 侯宏卫!，, 熊 , 巍，, 唐纲岭，, 胡清源! （ 国家烟草质量监督检验中心，河南 郑州 ’#） 摘要：!3亚硝基降烟碱（%%%）、’ 3（ 亚硝基甲氨基）3# 3（) 3吡啶基）3# 3丁酮（%%@）、!3亚 硝 基 新 烟 草 碱（%A）和 !3 亚硝基假木贼碱（%B）是 ’ 种广泛存在于烟草和烟气中的致癌物，准确测定其含量对评估其对人体健康的影响有 着重要的作用。采用液相色谱 3电喷雾串联质谱（CD32/- E/ . E/）技术建立了卷烟主流烟气中 %%%、%%@、%A 和 %B 的测定方法，并将其用于中国烤烟和混合型卷烟主流烟气的分析。卷烟主流烟气通过剑桥滤 片 捕 集，捕 集 烟 气后的滤片在加入 # ! C 氘代混合内标后用 # 4C # 44# . C 醋酸铵水溶液萃取，萃取液过水相滤膜后直接进 行 CD32/- E/ . E/ 检 测。 选 用 (6#:8* F?G5H 2#6I): J+B3D#$ 色 谱 柱，以 流 动 相 - #K（ L . L）乙 酸 水 溶 液 和 - #K（L . L）乙酸甲醇溶液梯度洗脱，质谱检 测 采 用 正 离 子 扫 描，多 反 应 监 测 模 式。%%%、%%@、%A 和 %B 的 检 出限分别为 - #.、- !、- $ 和 - % ! ( . C，回 收 率 为 $’- .K ( #’- K，相 对 标 准 偏 差（ / $）为 !- .0K ( 0- 0K。该方法的检出限低，特异性好，适用于卷烟主流烟气中 %%%、%%@、%A 和 %B 释放量的检测。 关键词：液相色谱 3串联质谱法；!3亚硝基降烟碱；’ 3（ 亚硝基甲氨基）3# 3（) 3吡啶基）3# 3丁 酮；!3亚 硝 基 新 烟 草 碱；!3 亚硝基假木贼碱；主流烟气；中国烤烟型卷烟；混合型卷烟 中图分类号：,0$, , , 文献标识码：, , , 文章编号：# 3$%#)（!#）$ 3%’ 3 #$#%’()$’*( *+ +*,% -)%-’(*.#(/ ’( )’(/$%#) -’.)%#$$# /*0# 12 3’4,’5 -6%*)$*.%)762!$)(5# )// /7#-$%*#$%2 M,N M8(9:6 !，J-,%O P:6，A%O O58(#68(，MN Q68(;’58! （#$% !’%() *(+,,( -.)%’/ 0.1234%5%( 6! *25’ #2’23，7$289$(. #$$$%，#$%） 81/$%)-$： !386*?)8?86*68: （ %%% ）， ’ 3（ 4:*7;#86*?)5468 ）3# 3（ ) 3I;?6R;# ）3# 3G’*588: （%%@），!386*?)585*5G68:（%A）58R !386*?)585G5)68:（%B）5?: *7: 4)* 5G’8R58* 5?3 68(:8) 6R:8*6S6:R 68 *G5 58R *G5 )4T:$ A7: 5’?5*: =’58*6S65*68) S %%%，%%@， %A 58R %B 5?: 8::))5?; * :L5#’5*: 6*) 64I5* 8 *7: I’G#6 7:5#*7$ #6=’6R 7?45*(?53 I7;3:#:*?)I?5; *58R:4 45)) )I:*?4:*?;（CD32/- E/ . E/）4:*7R 95) R:L:#I:R * )64’#3 *58:’)#; R:*:?468: %%%，%%@，%A 58R %B 68 4568)*?:54 6(5?:**: )4T:$ E568)*?:54 )4T: 95) ##:*:R 68 5 D54G?6R(: S6#*:? I5R 58R *7:8 95) :H*?5*:R G; # 4C # 44# . C 54486’4 5:*5*: 5S*:? # ! C S 46H:R R:’*:?5*:R 68*:?85# )*58R5?R) 95) 5RR:R$ A7:8 *7: :H*?5* 95) R:*:*:R