制药工程专业实验报告.doc

制药工程 专业课程实践报告 年 级：2010 级 学 号 姓 名：吴垒 专 业：制药工程 指导老师：张 起 辉 季 金 苟 徐 溢 2013年7月4日 一：三黄片的制备与检测 实验目的和要求 1、根据本次实验，回顾天然药物的实验内容； 2、大概了解《中国药典》的主要内容； 3、熟悉并掌握三黄片的制备与检测方法。 实验原理和方案 1、药典是一个国家记载药品标准、规格的法典，一般由国家药典委员会组织编纂、出版，并由政府颁布、执行，具有法律约束力。 第一部《中国药典》1953年版由卫生部编印发行，以后陆续发行1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版共9个版次。《中国药典》的特色之一是药品中包括中国传统药，为了更好的继承和发扬中国特色药，从1963年版开始把药典分为两部，一部收载中药，二部收载化学药、生物制品药。它的的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分，其中正文部分为所收载药品或制剂的质量标准，本次实验中的三黄片的标准既是由此而来。 2、三黄片 【处方】　大黄　300g 盐酸小檗碱 5g 黄芩浸膏 21g 【制法】　以上三味，黄芩浸膏系取黄芩，加水煎煮三次，第一次1.5小时，第二次1小时，第三次40分钟，合并煎液，滤过，滤液加盐酸调节PH值至1～2，静置1小时，取沉淀，用水洗涤使PH值至5～7，烘干，粉碎成细粉。取大黄150g，粉碎成细粉；剩余大黄粉碎成粗粉，加回流提取三次，滤过，合并滤液，回收乙醇并减压浓缩至稠膏状，加入大黄细粉、盐酸小檗碱细粉、黄芩浸膏细粉及适量辅料，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片,包糖衣。【性状】　本品为糖衣片，除去糖衣后显棕色；味苦、微涩。【鉴别】 取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶，直径0～140μm。(2)取本品5片,除去糖衣，研细，加甲醇ml，分钟，滤过,滤液作为供试品溶液。(附录Ⅵ Ｂ)试验μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（12:3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。 【】1、取100g大黄粉提取浸膏，每组称取3g，以水为溶剂提取3次，且加入水的比例依次为5:5:3（相对于粉的体积）； 2、提取黄芩粉浸膏，同样以水为溶剂，比例是5:5:3（相对于粉的体积）。 3、压片，片剂厚度约为2.5mm，41片； 4、取6片做脆碎度检查，1h内无片剂碎裂； 5、取6片做硬度检查，硬度大小分别为116,125.8,123.7,121.3,115.6,110.750 6、取20片做片重差异检查，记录如下： 0.188 0.181 0.185 0.188 0.185 0.184 0.188 0.184 0.183 0.184 0.187 0.180 0.188 0.184 0.183 0.189 0.187 0.188 0.181 0.189 平均片重= 片重差异限度为，20片均在限度范围内。 7、显微镜下观察到菊花样簇晶如右图所示： 8、小檗碱紫外标准品，曲线绘制如下： 且,， , 因为样品稀释了20倍,，每片含量，合格。 9、崩解时限为。 实验结果及分析讨论 结果：①压制成41片三黄片；②脆碎度、硬度、片重差异均合格；③成功用TLC法检测到了大黄和小檗碱的荧光或暗斑；④运用紫外检测的方法计算出了小檗碱的含量，但偏重。 分析：1、用黄芩粉提取浸膏（注意浸膏的浓度，比大黄浸膏稀，达到可操作的理想浓度即可）。在黄芩浸膏调节沉淀的pH值时出现了一些问题。用水不断洗涤，当用去大量水后才达到pH为5左右的指标，此时黄芩浸膏已经被稀释的十分严重。接着静置使分层，滤去上清液、得到稍微浓缩的浸膏，而此时烘干已经不现实（用蒸发皿尝试时易糊），只好直接用此时的黄芩浸膏来造粒，可能会对片剂的含量、杂志含量、黄芩纯度等造成不良影响。 2、片剂的制取过程较上一次的更顺利，TLC鉴别时也是如此，包衣时明