X射线能谱讲义.pdfVIP

LOGO X射线能谱分析技术 引言 ?任何能谱仪（EDS）或波谱仪（WDS）并不能独立的 工作，能谱仪或波谱仪通常作为现代扫描电镜和透射电 镜的常规附件。 ?专门利用能谱仪或波谱仪进行成分分析的仪器，它使用 微小的电子束轰击样品，称这种仪器为电子探针X射线 显微分析仪（EPMA）。 ?结合X射线谱仪，把电镜转变为更有力的仪器： 分析型电子显微镜（AEM） 目录 X射线信号产生1 X射线能谱（EDS）仪2 X射线能谱分析技术3 目录 1.X射线信号产生 ?物质受到高能粒子轰击所发出的波长为10-3~100 ? 的 电磁辐射称为X-射线。 ?X-射线的强度：单位时间内通过某一面积的X-射线光 子的数量, 用cps 表示：count - per - second 连续X-射线与特征X-射线 ?连续X-射线：束电子与原子的原子核库仑电场相互作用， 受到库仑电场制动，逐渐减速，同时辐射出X-射线。 ?特征X-射线：束电子与原子相互作用，把原子的内层电 子激发出来，在原子的内壳层上留下一个空位，这时原子 处于受激状态；紧接着发生电子跃迁，外层电子跃迁到内 层填补空位，从而使原子恢复到基态；电子跃迁的同时释 放出具有特征能量的X-射线。 X-射线的性质 ?波粒二重性 ?X-射线以光速传播，在电、磁场中不发生偏转 ?X-射线会使气体、液体、固体电离 ?X-射线有散射、吸收、荧光特性 ?X-射线可使感光材料曝光 ?X-射线与物质相互作用可以改变一些晶体结构 1.X射线信号产生 1.X射线信号产生 1.X射线信号产生 1.X射线信号产生 1.X射线信号产生 1.X射线信号产生 1.X射线信号产生 1.X射线信号产生 1.X射线信号产生 电子能级和特征X-射线 主量子数n＝1，2，3…（K，L，M … ） 轨道量子数l＝0，1，2 … （s，p，d … ） 总角动量量子数j ∣ l -1/2∣≤ j ≤ l+1/2 电子跃迁遵从选择规则轨道量子数△ｌ＝+1 2、X射线能谱仪 ⑴ ⑵ X射线能谱仪分析技术 X射线能谱仪原理 ⒉X射线能谱仪 半导体探测器 信号处理器 多道脉冲高度分析器 Si （Li )detectors Ge detector amplifying the charge signal ， and converting it to a voltage signal measuring the voltage height of each event， and sorts the events into a multichannel memory. EDS探测器和电镜 样品室 X-探头的窗口和晶体部分 (Sapphire) Ca Xray = 3690 eV/3.8 eV/e- = 971 e- Eb N Xray = 392 / 3.8 = 103 e- 不同窗口对K 系X-射线的穿透率 Window Type B C N O F 8 micron Be 0% 0% 0% 0% 5% SUTW 0.3 micron 25% 85% 42% 60% 70% 能量分辨率 ? Typically, Mn Kα ? Si(Li) detector 140ev ? IGe detector 114ev X-射线的空间分辨率 X-射线的空间分辨率 TEM薄样品的X-射线的空间分辨率 定义示意图 3. X射线能谱分析技术 3 .1定性分析 3. X射线能谱分析技术 3.2定量分析 ?KA= IA/I(A)=CA IA----试样中A 元素特征X 射线的强度(脉冲计数). I(A)----纯A 样品(标样)的X 射线强度. 但在一般情况下,KA 并不等于CA，有时要偏离20%以上。这是 由于入射电子进入试样后，要受到试样原子的散射； 电子束 激发样品而产生的 X 射线射出试样时要受到试样的吸收；不 同元素发射的X 射线(连续X 射线和特征X 射线)还会使被分 析元素产生荧光X 射线。这一系列过程都随试样和标样的组 成而变化，所以KA 与CA 不成简单的线性关系。要从实测的 X 射线强度比KA 求得CA， 必须进行如下三方面的修正: 定量分析 ? ZAF 定量修正方法 ? 利用的是计算法的原理，并对其进行修正 ? ZAF 定量修正方法是最常用的一种理论修正法，一般电 子探针或能谱都有ZAF 定量分析程序。 ?修正的起因：因为试样中A 元素特征X 射线的强度(脉冲 计数)IA 与试样中单位体积内的A 元素的原子数， 即和 A 元素的含量成比例，所以只要在相同条件下(如加速电 压、探针电流等相同)，测出试样中 A 元素的X 射线强度 IA 与纯A 样品(标样)的X 射线强度I(A)之比: KA=IA/I(A) ，应该等于元素的浓