福美双悬浮剂的制备及性质检测.docVIP

硫悬浮剂的制备及表征 （土化楼262） 一.实验目的 1.初步掌握悬浮剂的特点及制备方法。 2.初步掌握药液沉积量的意义及测量方法。 二.实验原理 悬浮剂 　 又称浓悬浊剂，流动剂，水悬剂，胶悬剂。难溶于水的固体农药与助剂经过研磨、分散在水介质中的悬浊液。连续相为水。 　　特点是：粒度细，一般粒径0.1～3μm，悬浮率高，药效比可湿性粉剂好；不用有机溶剂，挥发性小、毒性低、对人畜安全；不易燃易爆，贮运安全，可用飞机喷药。为防止产品分解、沉淀、结块、冻结等，需加稳定剂、防冻剂等。 　　悬浮剂是农药原药和载体及分散剂混合，利用湿法进行超微粉碎而成的粘稠可流动的悬浮体。是由不溶或微溶于水的固体原药借助某些助剂，通过超微粉碎比较均匀地分散于水中，形成一种颗粒细小的高悬浮、能流动的稳定的液固态体系。悬浮剂通常是由有效成份、分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂和水等组成。有效成份的含量一般为 5%～50%，平均粒径一般为3微米左右，是农药加工的一种新剂型。 悬浮剂有以下优点：①无粉尘危害，对操作者和环境安全；②以水为分散介质，没有由有机溶剂产生的易燃和药害问题；③与可湿性粉剂相比，允许选用不同粒径的原药，以便使制剂的生物效果和物理稳定性达到最佳；④液体悬浮剂在水中扩散良好，可直接制成喷雾液使用；⑤比重大，包装体积小。⑥悬浮剂的分散性和展着性都比较好，悬浮率高，粘附在植物体表面的能力比较强，耐雨水冲刷，因而药效较可湿性粉剂显著且也比较持久。⑦具有粒子小、活性表面大、渗透力强、配药时无粉尘、成本低、药效高等特点。并兼有可湿性粉剂和乳油的优点，可被水湿润，加水稀释后悬浮性好。 三.试剂与仪器 升华硫：95% 北京试剂公司；分散剂：壬基酚聚氧乙烯基醚（NP10）；增稠剂：黄原胶；防冻剂：乙二醇；消泡剂：正丁醇；100ml具塞量筒、秒表、刻度尺、1ml注射器、离心管、离心机、显微镜、载玻片、盖玻片、显微镜； 100ml立式砂磨机 （沈阳市微分电机厂）、研磨介质为玻璃珠 四.实验步骤 1.悬浮剂的制备 配方如下：以下均为质量分数 升华硫：5.0% 增稠剂（黄原胶溶液）：0.1~0.3% 分散剂1、分散剂2、分散剂3：3-5% 润湿剂（NP10）：1-3% 防冻剂（乙二醇）：2-3% 消泡剂（正丁醇）：0.2% 防腐剂（苯甲酸钠）：0.1% 水：剩余比例 将各成分按上述比例称量总量为40g的样品于钢瓶中，置于砂磨机中，加入50 g研磨玻璃珠，研磨1小时，待用。（称量在土化楼275完成，研磨在土化楼262完成）。每组各用一种分散剂配制溶液，实验结果三组共用。 使用研磨机时：先接上冷凝水管，开启冷凝水，接上钢瓶，开启研磨，再慢慢加入玻璃珠。用完研磨机后，清洗钢瓶，用清水反复冲洗玻璃珠，放烘箱干燥，以备重复利用。用漏勺过滤悬浮液，收集全部溶液。 五、硫悬浮剂的表征 1、持留起泡性：向100 mL具塞量筒内加标准硬水（15℃-25℃）至80ml刻度线处，置量筒于天平上，称入0.5g样品，盖上塞子，以量筒中部为中心，上下180°颠倒30次（每次2s）。垂直放在试验台上，静置；秒表记录在1min±10s时的泡沫体积（精确至2ml）。重复测定3次（不需要换溶液），取其算数平均值，作为该样品持留起泡性测定结果。记录泡沫体积时，外围少量气泡不计，如果泡沫超出量程，用刻度尺估算刻度线以上的高度。 2、自动分散性：于100 mL具塞量筒中，装入99.5g去离子水，用1 mL注射器取0.5ml悬浮剂、从距离水面5㎝处滴入水中。观察其分散情况。按分散状况分为优、良、劣三级。 用340 mg/L硬水和500 mg/L硬水分别替代去离子水，重复以上实验。 优级：在水中呈云雾状自动分散无可见颗粒下沉； 良级：在水中能自动分散、有颗粒下沉、下沉颗粒可慢慢分散或轻微摇动后分散； 劣级：在水中不能自动分散，呈颗粒状或絮状下沉、经强烈摇动后才能分散。 3、离心稳定性：取4个2ml带刻度的离心管，每个用移液枪准确加入2毫升硫悬浮剂。然后将四支离心管分别对称配平按要求放入离心机中，以3000r/min离心30min后取出，观察记录析水和沉淀体积多少分为优、良、劣三级。 按析水情况分级： 优级：析水体积＜1%或无析水； 良级：析水体积＜5%； 劣级：析水体积＞5%。 按沉淀情况分析： 优级：沉淀体积＜1%或无沉淀； 良级：沉淀体积＜5%； 劣级：沉淀体积＞5%。 4、粒径的测量：取一滴预测悬浮剂滴在载玻片上，盖上盖玻片，利用DM-1000电子显微镜观察悬浮剂粒径，重复测量三次，取算数平均值。