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第五章 重量分析法 Gravimetry 概 述 一、重量分析法(Gravimetry ) 通过称量被测组分的质量来确定被测组分含量 的定量分析方法。 重量分析法实质上包括分离和称量两个过程。 二、分类： 气化法——利用物质的挥发性 萃取法——利用物质在两相中溶解度不同 沉淀法——利用沉淀反应 电解法——利用电解的原理 三、特点： 1、准确度高， 相对误差0.1-0.2%----用于常量组分； 2、费时，繁琐----不适合微量组分 常 用 仪 器 间接法：气体逸出后，称量其残渣，根据试样质量减少 来计算挥发组分的含量。 气化重量法 气化重量法：又称挥发法(volatilization)，通过加热或其它 方法使试样中被测组分气化逸出，然后进行 含量测定的方法。 直接法：用吸收剂吸收挥发物质，根据所增加的质量来计算 得被测组分的含量。 干燥失重：某干燥温度下试样中挥发组分的含量。 应用：1、结晶水含量测定；如BaCl2.2H2O 　　　2、食品、药品干燥失重项目的测定 1、常压加热干燥：适用于常压下加热不易氧化、分解 变质，性质稳定的试样。 恒重：物品经连续二次加热干燥、冷却称量后所得质量相差 不超过0.2－0.3mg。 仪器：电热干燥箱 常用的干燥方法： 应用：食品中营养成分、元素质量分数的测定中把湿 试样处理成干试样。 3、干燥剂干燥：适用于有升华性、低熔点、受热易分解和易 氧化的试样。 仪器：减压电热干燥箱(真空干燥箱) 应用：二溴甘露醇、甲哌力霉素等药物干燥失重指标的测定 控制温度60-80℃ 2、减压加热干燥：适用于常压下加热易分解变质的试样。 干燥剂是一些与水分有强结合力的脱水化合物。 常用干燥剂的干燥效率大小顺序： CaCl2 硅胶＜CaSO4=浓H2SO4无水Mg(ClO4)2P2O5 应用：氯化铵、苯佐卡因干燥失重的测定。 萃取重量法 萃取重量法：利用待测组分在互不相溶的两溶剂体系中溶解度（S）的不同，把待测组分从原来的体系(水相)中定量地转入到萃取溶剂体系(有机溶剂)中，然后再把萃取溶剂蒸干，称量干燥物，求得待测组分含量的方法。 分配比：一定温度、压强下，待测组分在有机相和水相中 达到分配平衡时，组分在两相中的各种化学型体 总浓度比值为一常数，称为分配比（D）。 提高萃取效率措施——连续萃取（或多次萃取） 当用与水等体积的有机溶剂一次性萃取，要求 萃取率90%以上，待测组分的分配比要大于9。 不能一次性萃取，要采用多次萃取或连续萃取。 多次萃取： 采用分液漏斗 连续萃取： 索氏提取器 工作原理：溶剂回流及虹吸原理 应用：食品中脂肪含量的测定 沉淀重量法 一、沉淀重量法的分析过程 二、沉淀剂的选择和用量 三、影响沉淀溶解度的因素 四、沉淀的类型和形成 五、影响沉淀纯净的因素 六、沉淀条件的选择 七、沉淀的过滤、洗涤及干燥、灼烧 八、结果的计算 沉淀重量法的分析过程 试样溶液 → 沉淀形式 → 过滤洗涤烘干灼烧 →称量形式→待测组分含量 将沉淀剂加到经预处理的试样溶液中，使其与欲测组分反应生成难溶化合物沉淀下来，沉淀经分离、洗涤、干燥或灼烧后称量，根据称量形式的质量求出试样中欲测组分含量的分析方法。 试样溶液的制备：取样和样品的溶解。 待测 沉淀剂 沉淀形式 称量形式 SO42- + BaCl2 → BaSO4↓ → BaSO4 (过滤 洗涤 800℃ 灼烧) Mg2+ +(NH4)2HPO4→MgNH4PO4·6H2O→Mg2P2O7 (1100℃) Cl- + AgNO3 → AgCl↓ → AgCl