2012年药物分析作业题幻灯片.doc

PAGE  PAGE 5 2013年药物分析作业题 要求：1、所有检索的文献均为近5年的，均要列出，按以下格式罗列。孔爱英等.离子对色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量和降解产物.分析科学学报,2003,19(5):429-430 2、word文档，宋体5号字，单倍行距。每题空一行。文件名“学号姓名”格式。如“02刘姗姗”、“29俞旭维”。 3、两个班分别用两个文件夹压缩，16周周一发到我邮箱。 1、河南焦作健康元生物制品有限公司采购1.45亿元地沟油作为生产抗生素中间体7-ACA（7-氨基头孢烷酸）原料。对于此事专家有正反两方面的观点。请问你如何看待这个问题。（10分） 答：2010版药典显示，关于药用辅料的豆油，具体规定为：本品系由豆科植物大豆的种子提炼制成的脂肪油。简单来说，地沟油显然不符合药用规定。问题7-ACA焦作健康元之所以不顾企业良知，甚至不惜违法采购地沟油，其目的就??降低企业的生产成本。有新闻报道，公司内部人员透露，当时采购地沟油，企业是不知情的。但不管是被蒙蔽还是内部人士串通作案，这种漠视生命、罔顾良知的行为，必须受到谴责和惩罚。作为制药厂家，药品的生产必须符合药典的有关规定，与药典不符的相关行为，已经属于违法 2、2010年版药典（二部）凡例中规定：“制剂的含量限度范围，系根据主药含量的多少、测定方法误差、生产过程不可避免偏差和贮存期间可能产生降解的可接受程度而制定的，生产中应按标示量100%投料。如已知某一成分在生产或贮存期间含量会降低，生产时可适当增加投料量，以保证在有效期内含量能符合规定”。根据所学知识分析此项规定的合理或不合理性。（10分） 答：总体来说是不合理的， 3、检索一篇药物的有关物质检查方面的文献，并且列出摘要，该技术方法的优缺点，方法学的验证内容（与八个指标对应）。（20分） 答：[摘要]　目的:比较赤芍和白芍中芍药苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为SpherisorbODSC18柱,流动相为甲醇20.5%醋酸(28∶72),检测波长230nm,流速1.0mL?min-1。结果:赤芍中芍药苷含量为3.83%,白芍中芍药苷含量为1.67%。结论:HPLC法测定芍药苷灵敏、快速、准确,赤芍中芍药苷含量明显高于白芍。 [关键词]　高效液相色谱法;赤芍;白芍;芍药苷 优点：准确性高，样品处理简单 缺点：受色谱柱局限 1　色谱条件　色谱柱为SpherisorbC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇20.5%醋酸(28∶72),检测波:230nm,流速:1.0mL?min-1,进样量:20μL,灵敏度:0.01AUFS,柱温:室温。此条件下样品得到了较好的分离。 2　供试品溶液制备　赤芍粉碎,过40目筛,精密称取1.00g置于100mL圆底烧瓶中,精密加入甲醇50mL,称重,加热回流提取30min,放冷,称定重量,加入甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液10mL,转入50mL量瓶,定容,0.45μm微孔滤膜滤过,即得赤芍供试液。同法制得白芍供试液。 3　标准曲线测定　精密称取芍药苷对照品4.76mg,置10mL量瓶中,加甲醇溶解,定容,分别精密量取上述溶液0.8,0.6,0.4,0.2,0.1mL于1mL量瓶中,甲醇定容,于上述条件下测定,进样量20μL。以芍药苷浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程为:Y73X+49667.70,r=0.9992,表明芍药苷在0.0476～0.3808g?L-1范围内浓度(X)与峰面积积分值(Y)呈良好的线性关系。 4　精密度试验　取赤芍供试品溶液,重复进样5次,依法测定,峰面积积分值的RSD为1.89%。 5　回收率实验　取已知芍药苷含量的赤芍5份,各0.25g,精密称定,分别精密加入对照品芍药苷3.00mg,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,并进行含量测定,计算加样回收率为97.85%,RSD为2.93%(n=5)。 6　重复性试验　取同一赤芍样品5份,各1.00g,精密称定后依“2.2”项下方法提取进样,每份测定3次,取平均值,以峰面积值计算5份样品的RSD为3.04%。 7　稳定性试验　对同一供试品液,每天进行测定,共5d,测其峰面积积分值,RSD为3.21%(n=5),表明供试品液在5d内基本稳定。 8　样品测定　取赤芍、白芍供试液依法测定,共5次,取平均值,外标两点法计算芍药苷含量,折合成药材含量,结果赤芍中芍药苷含量为3.83%,RSD为1.23%,白芍中芍药苷含量为1.67%,RSD为1.34% 4、检索一篇药物分析类英文文献，翻译标题和摘要。（20分） 答：HYPERLINK /detail/summary.aspx?filename=SSJD