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GCMS基础知识;GCMS的基本流路图;GC基础知识;色谱的热力学理论--塔板理论;理论塔板数(N)理论塔板高度(H);色谱的动力学理论—速率理论 Van Deemter方程;Van Deemter方程式;气相色谱质谱仪的基本流路图;气相色谱仪的流动相----载气;气相色谱的进样方式;热进样和冷进样;歧视效应和热分解 ;歧视效应的产生;减小热进样歧视现象的方法;溶剂冲洗法;冷进样;SPL-无分流进样和 OCI以及PTV-无分流进样的比较(热分解现象);进样体积上限;进样口的结构;分流/不分流进样口示意图;WBI进样口示意图;
载气
毛细柱;色谱柱的介绍;色谱柱的类型;毛细柱
柱材:熔融石英、不锈钢
内径:0.2mm--0.53mm
长度:10--100m
固定相种类:OV-1,PEG- 20M,OV-17等
固定相膜厚:0.2--5μm
;毛细柱主要类型;毛细管柱管材;固定相;固定相-聚甲基硅氧烷;固定相-聚乙二醇;固定相-“ms” 或低流失柱;固定液流失;常用固定相;色谱柱的选择;几种代表性固定液的极性(Mc Reynolds 常数);内径对毛细柱分离的影响;膜厚对毛细柱分离的影响;毛细柱的内径、膜厚及柱容量;毛细管柱流量设定;各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表;色谱柱的老化;色谱柱分离效率评价;MS基础知识;MS流程图;直接进样方式 DI;为什麽MS需要高真空;真空系统确保离子由离子源转移至检测器; 压力 10-3-10-4 Pa(平均自由路径 5m-50m) ;真空泵 (主泵) ; 单泵排气系统和差动排气系统 ;Interface:GC 和 MS的连接部件;MS 的分类;磁质量分析器;磁质量分析器;飞行时间质量分析器;飞行时间质量分析器;四极杆质量分析器;四极杆质量分析器;m1+
m2+
m3+;离子阱质量分析器;离子阱质量分析器;QP/MS的结构 ;气质联用使用的电离技术;电子轰击电离(EI);电子轰击电离(EI);反应气;正化学电离(PCI); EI和 PCI的比较;负化学电离(NCI) ;捕获电子形成负离子 ;NCI 质谱图;NCI 的优点;EI; NCI-GC/MS 和 GC-ECD定量结果的比较;面积的重现性 ;离子源结构;电离室;透镜;离子检测器;离子检测器;MS调谐;MS 调谐标样;PFTBA;MS自动调谐流程;GC-MS常用术语;GC-MS常用术语;GC-MS常用术语;数据采集模式;Scan 模式(定性);SIM 模式(定量);SIM (选择离子模式);SIM 模式(定量); 原子质量和质量数; 分析方法 计算方法;分析方法(仪器参数);进样口、色谱柱、检测器的温度设定;恒温分析和升温分析的比较;计算方法(数据处理参数);峰处理参数;判断峰起点
滤除低平噪声(如蛇行等)
SLOPE的确定:一般通过S. TEST进行,测定时间为 10倍WIDTH的时间。
特殊情况,可根据实际需要改变该值。
;SLOPE值的手动设定 ;峰处理参数;DRIFT值的设定;T.DBL;定性参数;定量参数;单点校正;多点校正;定量方法;定量方法(一);面积归一化法;校正面积归一化法;3.外标法
该法是应用最广泛的方法之一,其误差来源主要是进样误差,因此,分析前一定要做面积重复性(即进样重复性)实验。
4.内标法
在样品中添加内标物,通过组分与内标峰的面积比,对组分进行定量。
该方法减小了进样误差对定量结果的影响。;外标法;内标法;内标物的选择
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