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氧氮氢气体分析仪的石墨坩埚升温过程研究
冶金分析, 2010, 30( 11) : 71 73
M etallurgical A nalysis, 2010, 30( 11) : 71 73
文章编号: 1000- 7571( 2010) 11- 0071- 03
氧氮氢气体分析仪的石墨坩埚升温过程研究
张长均* , 王 蓬, 黄小峰, 杨植岗, 张之果
( 钢铁研究总院, 北 京 100081)
摘 要: 利用激光瞄准光电高温计对同一坩埚的温度重复性和坩埚间的温度重复性进行试验,
并绘制了标准坩埚、套坩埚的功率与温度曲线, 标准坩埚和套坩埚常用功率的升温过程曲线。
实验表明: 同一标准坩埚在 4 0 kW 功率下重复加热 5 次, 每次加热时间为 50 s, 坩埚内的温
度不变, 因此在铜的分析中重复使用坩埚是可行的; 在相同的条件下对 11 只标准坩埚进行加
热, 测得坩埚温度的标准偏差远大于同一坩埚的温度标准偏差; 加热功率从 1 5 kW 增加到4 0 kW
时标准坩埚和套坩埚的温度基本相同, 从 4 0 kW 增加到 7 5 kW 时标准坩埚的温度高于套坩埚; 在
4 kW 功率下加热 20 s 两种坩埚的温度均升到 2 100 , 其后在 60 s 内标准坩埚上升了 50 , 温
度波动了 2 38 %, 而套坩埚温度基本无变化, 说明套坩埚的温度稳定性好于标准坩埚。
关键词: 石墨坩埚; 功率; 温度; 光电高温计
中图分类号: O 657 9 文献标识码: A
如今材料中氧、氮、氢含量的检测越来越受重 1 2 实验方法
视[ 1- 3] , 分析氧、氮、氢的仪器大部分采用电极脉 取下分析仪的进样器, 用黑胶带封闭, 将测温
冲炉作为样品提取装置, 石墨坩埚作为样品载体 仪的探头放到进样口, 保证红外线能准确照射到
及反应物之一。日常使用的石墨坩埚一般分为标 坩埚上。调节分析仪的炉子进气, 强制坩埚加热,
准坩埚和套坩埚。分析原理是在石墨坩埚两端通 加热后观察坩埚外壁有无因氧化造成表面粗糙,
以弱电压、大电流, 从而产生焦耳热来熔化样品, 如果过于粗糙, 再次调节炉子的进气流量直至坩
并使样品中被测元素在高温下与碳发生反应, 使 埚基本上没有氧化迹象。然后取相应实验所需坩
其中的氧、氮、氢以 CO, N 2 , H 2 形式释放。石墨 埚放到脉冲炉下电极上, 强制加热, 记录相应的温
坩埚经加热产生的热量多少取决于加在坩埚两端 度值并绘制曲线。
的电流和坩埚本身的电阻。以前的炉温控制一般
2 结果与讨论
采用电流控制, 但受坩埚的电阻影响严重, 目前一
般采用功率控制。本文以标准坩埚和套坩埚为研 2 1 同一坩埚温度重复性
究对象, 研究其在加热温度下的稳定性, 坩埚间温 对同一坩埚进行多次加热, 考察坩埚的温度
度差异以及坩埚温度 与加热功率之 间的对应关 重复性, 此试验对于分析铜样品有指导意义。日
系。 常分析铜样品时, 由于铜的物理特性, 样品分析后
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