综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定).docVIP

综合化学实验之无机分析实验安排 时间 班级 实验内容 实验地点 教师 草酸镍合成4学时，草酸镍分析5学时 星期六下午 11高分子1、2班 草酸镍合成 D109， D111 梁涛，金娟 张丕俭，曲孔岗 星期日上午 11高分子3、4班 草酸镍合成 D109， D111 梁涛，金娟 张丕俭，曲孔岗 11高分子1、2班 草酸镍分析 D211， D213 吕菊波，侯法菊 徐慧，高静静 星期日下午 10化学本1、2班 草酸镍合成 D109， D111 梁涛，金娟 张丕俭，曲孔岗 11高分子3、4班 草酸镍分析 D211， D213 陈玉静，侯法菊 徐慧，高静静 下周一上午 10化学1、2班 草酸镍分析 D211， D213 吕菊波，侯法菊 陈玉静，高静静 综合化学实验1 二水合草酸镍的制备及组成测定 一、实验原理及内容 硫酸镍与草酸在一定条件下反应可制备二水合草酸镍。利用C2O42-的还原性用高锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利用Ni2+和EDTA的络合反应用络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以判 二、水合草酸镍的制备 1、主要仪器、试剂和材料 实验用品 数量 实验用品 数量 实验用品 数量 七水硫酸镍NiSO4·7H2O (NiSO4·7H2O(NiSO4·7H2O 公用用 草酸H2C2O4·2H2O 公用 氨水(1︰1) 公用 硫酸(1︰1) 公用 无水乙醇（配专用量筒） 公用 丙酮（配量筒） 公用 100 mL烧杯 2个 250 mL烧杯 3个 广范pH试纸 公用 9cm表面皿 3个 广口瓶、滴管、玻璃棒 1套 台秤(0.01g) 公用 电热恒温水浴锅 公用 温度计（100℃） 公用 100 mL量筒 1个 洗瓶 1个 布氏漏斗(40 mm) 1个 25 mL量筒 1个 剪刀 公用 循环水真空泵 公用 250 mL抽滤瓶 1个 点滴板 1个 产品回收瓶 公用 电热干燥箱 公用 干燥器 公用 盛废物烧杯(600mL) 1个 滤纸 公用 2、制备 （1）称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中，加60ml水和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A液。 （2）称取4.0克草酸，于250ml烧杯中，加70ml水，搅拌溶解，并滴加（1+1）氨水使pH在4-5之间（用pH试纸检验）。此液为B液 （3）将A液加热到约60℃，在不断搅拌下逐滴（每分钟约3mL）加入B液, 60℃静置30分钟，过滤上清液。在烧杯中用60℃水洗涤沉淀2次，每次30ml减压过滤。用60℃水在漏斗中再洗涤沉淀二次，每次10mL，最后用乙醇洗涤沉淀2次丙酮洗涤沉淀1次，每次皆7mL，抽干，取出沉淀，60℃下烘干30分钟，冷却，称重，置于干燥器中备用。 三、水合草酸镍组成测定 1、主要仪器、试剂 高锰酸钾标准溶液（约0.02mol/L, 待标定)；草酸钠（Na2C2O4）；3 mol/LH2SO4 EDTA标准溶液（约0.02mol/L，待标定）；硫酸镍(NiSO4·7H2O)； NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10） NaOH(6 mol/L)； NaOH溶液（2 mol/L）； H2O2(1+2)；紫脲酸铵指示剂， 滴定分析仪器一套： 2、C2O42- 和Ni2+含量测定 （1）KMnO4溶液浓度标定 称取草酸钠（Na2C2O4） g（称准至0.0001克）于锥形瓶中，加入mL水溶解，加15mL 3 mol/LH2SO4加热至有蒸气冒出，趁热用待标定KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。记录消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定两份KMnO4标准溶液浓度。 （2）C2O42-百分测定 称取产品0.18-0.20 g（称准至0.0001 g），加20mL3 mol/L H2SO4水浴(60℃)加热至沉淀溶解，再加50mL水，在75-85℃用标准KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。记录消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定两份，求C2O42-百分含量(3) EDTA标准溶液标定 准确称取硫酸镍(NiSO4·7H2O) g于锥形瓶中，加入mL水溶解，加入15mL NH3-NH4Cl缓冲溶液加紫脲酸铵指示剂0.2克，用EDTA溶液滴定至紫红色。记录所消耗EDTA溶液的体积。平行测定两份，计算EDTA的浓度。 (4) Ni2+百分含量的测定 称取产品0.75-1.0g（称准至0.0001g）于100m烧杯中，加NaOH(2mol/L)溶液15mL，搅拌均匀逐滴加入H2O2(1+2)15m，盖上表面皿，40℃静置10分钟后微沸5分钟冷却滴加H2SO4(1+1)至沉淀溶解定量转入250容量