苯甲苯乙苯混合物的分离与定量分析王芳.docVIP

苯、甲苯、乙苯混合物的分离与定量分析 姓名：王芳 学号 （2010级化学一班2实验小组，Email :1589918981@) 一、实验目的 1. 掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。 2. 练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量。 二、实验原理 1. 气相色谱法：流动相为气体 气相色谱流程： 气相色谱法的特点： （1）分离效率高：复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 2）灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)ng.g-1(10-9)级的物质量。 （3）分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 4）应用范围广：适用于沸点低于400 不足之处： 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 被分离组分的定性较为困难。 特点：简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；但要求混合物中各组分都必须出峰，并能获得所有峰的峰面积A和校正因子f值。峰面积大小可由仪器测出，校正因子的文献值为：苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818 三、仪器与试剂 气相色谱仪、载气：氮气微量注射器（10mL）； 苯、甲苯、乙苯标准溶液；苯、甲苯、乙苯、三组分混合样品。 载气：氮气 四、实验操作步骤 1. 打开电脑主机，再打开气相色谱的模块，启动工作站并初始化仪器。 2. 开机调试，按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。 3. 运行程序，清洗色谱柱，直至基线平稳。 4. 分别进苯、甲苯、乙苯等纯试剂，每次进样2.0 μL试剂，记录色谱图，保留时间。 5. 进2.0 μL三组分混合样品，记录色谱图，保留时间，峰面积。 6. 测定结束后，依次用纯水、100%甲醇洗涤20分钟，退出主程序，关闭计算机。 五、实验数据 纯试剂 苯 甲苯 乙苯 保留时间 3.955 4.425 5.339 色谱图中各组分峰面积： 苯： 124.61558μV·s 甲苯：82.80506 μV·s 乙苯：85.63682 μV·s 校正因子的文献值为： 苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818 则样品中苯质量分数 = 124.61558×0.780 ×100％=41.71％ 124.61558×0.780+82.80506×0.794+85.63682×0.818 甲苯质量分数 = 82.80506×0.794 ×100％=28.22％ 124.61558×0.780+82.80506×0.794+85.63682×0.818 乙苯质量分数 = 85.63682×0.818 ×100％=30.07％ 124.61558×0.780+82.80506×0.794+85.63682×0.818 六、注意事项： 1.每次用取样前，注射器必须用丙酮清洗3至5次，再用该式样润洗2至3 次，以减少残留物质的存在引起的误差。 2.注射器取样时不能有气泡，若有气泡，必须将气泡排出。 3.进样时，动作要迅速，不要长时间停留。 七、思考题 使用注射器进样时要注意那些问题？ 答：a. 每次用注射器取样前先用丙酮洗2-3次，再用该试样润洗2-3次，以减少残余物质的存在引起的误差。 b. 所取试样不能有气泡。 c. 注射器要慢慢插入，以避免损坏注射器。 d. 进样时速度要快。 基础仪器分析实验陕西师范大学化学与化工学 王芳 1