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科学实践 水泥中氯离子含量几种测定方法的比较 田菊梅 （宁夏回族自治区产品质量监督检验院） 摘要院水泥中氯离子的测定方法有很多，本文对硫氰酸铵容量法 硫氰酸铵与过量的硝酸银反应：CNS-+Ag+=AgCNS↓ （基准法）和蒸馏分 - 硝酸汞配位滴定法（代用法）；以及比浊法测 1.2 操作要点 定、自动快速燃烧炉 - 离子色谱联用技术检测法共四种氯离子检测 ①称取试样，应尽可能使其完全分散混匀。②要保证 方法的原理、优缺点、操作要点、适用范围等方面进行了分析研究。 水泥试样溶解完全，应在加入硝酸后不停的搅拌并煮沸。 关键词院水泥 氯离子 测定方法 比较 ③准确移取 5ml 按标准要求配制的硝酸银标准溶液。④过 水泥中过量的氯会侵蚀混凝土中钢筋表面的钝化膜， 从而引起钢筋的锈蚀，破坏钢筋混凝土构件，从而危害建 滤，应注意滤纸浆的用量，并保证过滤漏斗在使用前用硝 筑物的安全[1-2]。国家标准 GB 175-2007《通用硅酸盐水 酸（1+100）进行洗涤。⑤用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定时 泥》中对氯离子指标作出了强制性规定，即水泥中氯离子 要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出 (质量分数)≤0.06%。关于氯离子的测定方法常建平等[3]研 现。 究了比浊法测定氯离子，王碗等[4]用自动快速燃烧炉 - 离 1.3 优缺点 子色谱联用技术检测氯离子的研究。本文分别对四种检测 此法为国家标准规定的氯离子测定的基准方法，检测 方法进行介绍，并总结了不同测定方法的原理、操作要点、 方法原理简单，数据准确度高，重现性好；但检验用时较 优缺点、适用范围等，以便为水泥分析检测工作寻求一种 长，对检测人员的技能要求较高。 简单易行、快速准确的检测方法。 1.4 适用范围 1 硫氰酸铵容量法 此方法适用于产品检测机构，若参加实验室能力验证 1.1 原理 或实验室见比对试验，应优先选用此法。 我们在对试样用硝酸进行分解的时候，要消除硫化物 2 蒸馏分离-硝酸汞配位滴定法 的干扰。并且加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯 2.1 原理 化银的形式沉淀。在煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却到 用规定的蒸馏装置在 250~260℃温度条件下，以过氧 25℃以下，并用铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液 化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离 滴定过量的硝酸银。其反式如下： 子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏 10~15min 后，用乙醇吹洗冷 氯离子与加入的硝酸银标液反应：Cl-+Ag+=AgCl↓ 凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占 75%（体积分 （上接第 323 页） 10000 10000 类型