材料现代测试技术实验指导书20101205.docVIP

材料现代测试技术实验 实验指导书 冶金与材料工程学院 材料工程系 2010年12月 目录 无机非金属材料矿物的差热分析实验 陶瓷材料的吸水率、气孔率及体积密度的测定 硅酸盐原料化学成分分析 金相显微镜的调节和使用 扫描电镜的基本操作 能谱分析 硅酸盐制品原料中常见矿物的观察 陶瓷材料微观组织观察实验、电子显微照片的分析 X射线衍射仪的认识及样品制备 X射线衍射物相定性分析 晶体点阵常数的精确测定 实验一 无机非金属材料矿物的差热分析实验 一 实验目的 无机非金属材料矿物在加热或冷却过程中能产生吸热或放热反应（例如脱水、分解、氧化还原、相变、熔化、晶格结构的破坏和重建等），且吸热或放热的温度具有特征性，因此可以通过对无机非金属材料矿物进行热分析，对其进行鉴定。 利用实验室备有的各种无机非金属材料矿物（如高岭石、蒙脱石、碳酸钡、碳酸钙等），让学生分组进行选择其中一种矿物制备样品后进行热分析实验（此矿物对学生而言是未知的），测绘该单相矿物的差热曲线，标注差热曲线峰谷的起始、终止、峰值温度及外推起始温度得到完整的矿物的差热曲线，然后根据该差热曲线的峰谷温度、数目、形状及大小解释每个峰谷产生的原因，结合矿物物理性质进而初步鉴定所测矿物为何种矿物。 通过此实验使学生了解热分析仪的构造，掌握材料热分析的实验方法，能根据热分析的结果对未知矿物进行鉴定。 二 仪器工作原理及结构 温度测量系统：测温热电偶输出的热电势，先经过热电偶冷端补偿器，补偿器的热敏电阻装在天平主机内。经过冷端补偿的测温热电偶热电势由温度放大器进行放大，送入计算机，计算机自动将此热电势的毫伏值转换为温度。 差热测量系统：差热分析（DTA）是在程序温度控制下测量物质与参比物之间温度差随温度变化的一种技术。本仪器采用哑铃型平板式差热电偶，它检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。如试样没有热反应，则它与参比物的温差△T=0；如试样在某一温度范围有吸热（或放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样与参比物之间??生温差△T，把△T的热电势放大后经微机实时采集，可得图2-1的峰形曲线。 质量测量系统：当物质被加热时，随着温度的增高，物质内部在某一特定温度下产生的物理变化和化学性质的变化（如分解、氧化等）时，常常伴随着物质重量的变化。热重分析的原理就是将被加热试样的质量（或重量）变换成电信号。试样质量m在升温过程中不断变化，就得到热重曲线TG。如图2-2。 图2-1　差热曲线　 图2-2 TG和DTG曲线 试样一般用100～300目之粉末，聚合物可切成碎块或碎片，纤维状试样可截成小段或绕成小球，金属试样可加工成碎块或小粒，试样量一般不超过坩锅容积的五分之四，对于加热时发泡试样不超过坩锅容积的二分之一或更少，或用氧化铝粉沫稀释，以防止发泡时溢出坩埚，污染热电偶。坩埚装样后，可在桌面上轻墩几下。参比物是在测温区内对热高度稳定的物质，一般用α-Al2O3粉沫，粒度为100～300目，最好经过1300℃以上高温焙烧和干燥保存。参比物的导热性能及热容最好与试样接近，以减少差热基线漂移。做金属试样的差热分析时也可用铜或不锈钢做参比物。试样量较少或热容很小时，也可以不用参比物，直接放空坩埚。 三　实验步骤 1．用双手轻轻抬起炉子到顶部（双手用力要均匀），以左手为中心，逆时针轻轻旋转炉子。 2．将参比物放在一个坩埚里，将待测试样放在另一个坩埚里，称出试样重量。要求参比物量尽量与试样量相等。 3．左手轻轻扶着炉子上，用左手拇指扶着右手拇指，防止右手抖动，用右手把参比物放在左边的托盘上。同理，把测量物放在右边的托盘上，轻轻放下炉体，接通冷却水。 4．打开主机电源开关，启动计算机，打开“热分析系统”应用程序，进入应用软件窗口。 5．基本测量参数设置：由于本仪器为全自动变换量程，用户可根据自己的测量要求，使用【基本测量参数设置】菜单，通过下拉菜单选择不同的初始DTA量程、TG量程、DTG量程、温度轴最小值、温度轴最大值。注：采样间隔只能选500。推荐：DTA量程：100；TG量程：20；DTG量程：2；温度轴最小值：0；温度值最大值：1450。 6．点击新采集，自动弹出【新采集--参数设置】对话框，在左半栏目里填写试样名称、序号、式样重量、操作人员名字。在右边栏里进行温度设置。设置步骤如下： 点击增加按钮，弹出【阶梯升温——参数设置】对话框，填写升温速率，终值温度，保温时间，设置完毕点击确定按钮； 若需分段升温，则继续点击增加按钮，进行设置，采集过程将根据每次设置的参数进行阶梯升温。 用户可以修改每个阶梯设置的参数值，光标放到要修改的参数上，单击左键，参数行变蓝色，左键点击修改按钮，弹出次阶梯升温参数，修改完毕，点