二 X射线衍射实验方法.ppt

第九章 高分子材料常见的几种表征方法;(一). X射线衍射实验的基本要求;(二). X射线源; 阴极射线管的发展： 功率从几十瓦至几十千瓦 常规焦点至微焦点 密封管至可拆卸管(转靶) 高强度脉冲X射线源： 等离子, 高能闪光, 激光驱动 X射线激光;由一些光学元件组成 对X射线进行加工：改变波段、光束发散度、束斑尺寸等 常用元件：狭缝、单色器、反射镜、聚焦元件等;(1) 密封管X射线发生器;陶瓷管的优点： 材质硬，可精加工，灯丝准确定位，方便调整，增加测试准确度;2). 微焦点X射线管; UltraBright Bede ;几种微焦点X射线发生器的性能;(2). 转靶X射线发生器; 高频高压发生器 12kW→18kW(60kv, 300mA) 高电流(40kV, 450mA) 自转靶 整个靶座(包含真空泵与马达)可任意定位 焦点(1×10mm, 0.2×2mm, 0.3×3mm) ;2). Bruker的产品;3). J. Schneider 的产品; 30kW, 60kW, 90kW;1000mA 螺旋钨丝, LaB6 做连续谱源， 用于X射线吸收谱 能量色散X射线衍射 ; 18kW, 200kV, 90mA; 7).θ-θ衍射仪; i)理学公司的产品 几种型号的性能比较;FR-D;MicroMax007;ii).Bruker的产品： MicroStar 2.7kW 100?m 亮度3倍于常规转靶;9). 微焦点发生器与转靶发生器的性能比较 Verman B, Jiang L, Kim B. The Rigaku Journal. 2002,19(1),6 ;(3). 光学元件;; （a）双平晶光路 （b）四晶高分辨光路 （c）沟道双晶单色器 ;使晶体表面与反射晶面族斜交，则可提高反射强度或增加光束面积。 ;ii)弯晶聚焦单色器;原理：;双弯曲单色器： 可在相互垂直的两个方向上同时聚焦，有大的截取角;径向（Sagittal）聚焦单色器;微焦点X射线管与双弯晶体单色器的组合; 石墨单色器： 准单晶(多晶), 弯晶聚焦反射面(001), 反射率﹥30%较好 ;[1]多层膜的构造 是一种在基板上重复涂上两种不同材料制成的一维晶体。 一种是高原子序数的重金属（H）,另一种是低原子序数的非金属（L）。 这两个层的厚度之和dH＋dL构成这多层膜的重复周期d。 dH和dL的大小和它们间的比值??多层膜的性质有关。;[2]. 多层膜的特点：;[3] 多层膜的用途;[4] 准直镜或聚焦镜;[5].椭圆聚焦镜;[6] Kirkpatrick-Baez(K-B)系统;边靠边的Kirkpatrick-Baez系统;Osmic;Xenocs;K-B系统与微焦点X射线发生器组合;OXFORD+X-Ray Opt.Sys.;[7] 混合的光学模块;两块椭面镜的联合使用 与双平面镜组合 K-B排列 ;3). 毛细管元件;单管和多管准直(聚焦)：;（a）单锥形 （b）双锥形 ; 毛细管管型 长度 进/出口直径 实测效率 强度增益 （mm） （μm） （％） 01apr96d 430 168/2.6 10.4 346 05apr96b 553 154/2.3 3.1 132 11mar96a 100 27.6/1.0 31.9 243 11mar96b 90 24.8/2.5 89.6 88 13mar96a 90 29.0/2.5 67.5 91 ;光源与毛细管束组合的性能;毛细管束与微焦点X源的组合;4). 索拉光阑(狭缝);(4). 高强度脉冲X射线源;等离子体： 电离的气体，由大量的自由电子和离子组成