分析化学综合实验- NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量的测定方案.docVIP

-  PAGE 8 - 分 析 化 学 综 合 实 验 实 验 研 究 报 告 姓名 戴展宇 学号 单位 湖州师范学院 时间 2008-1-1 NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量的测定方案 ㈠实验目的： １．掌握酸碱滴定原理及方法； ２．了解准确分别滴定的条件； ３．掌握酸碱指示剂的选择． ㈡实验原理： 在NaH2PO4和Na2HPO4混合液中,Ka2=6.3*10－8,Ka3=4.4*10－13,Ka2/Ka310,故可分别滴定，强碱准确滴定磷酸二氢根，反应为： NaH2PO4+NaOH=NaHPO4+H2O滴定终点用百里酚酞指示． 由于Na2HPO4的Ka3=4.4*10－13,Ka3 10－6 b不能直接连续滴定，故强酸滴定磷酸一氢根．反应为： Na2HPO4+HCl=NaCl+NaH2PO4;甲基橙做指示剂，终点时溶液由红色变为黄色． ㈢试剂和仪器： 试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂???? 无水碳酸钠基准试剂 　酚酞指示剂（2g/L） 乙醇溶液　 甲基橙指示剂（1g/L?） ?　百里酚酞指示剂 磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液 仪器：移液管(25.00ml) 锥形瓶（250ml)?? 容量瓶( 250ml)?? 电子天平 试剂配制： 酚酞指示剂（2g/L）　　：称取0.1 g酚酞溶于100ml(60%乙醇溶液) 甲基橙指示剂（1g/L?）　：:称取0.1 g甲基橙溶于100ml水　 百里酚酞指示剂（2g/L）　：称取0.1 g百里酚酞溶于100ml(90%乙醇溶液) 磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液：称取 7gNaH2PO4和0.7gNaOH研磨均匀 （四）实验步骤： 1. .0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定 ①在天平上称取8gNaOH 与小烧杯中,溶解后,置于2000ml的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． ②在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份,分别加入250ml锥形瓶中,加入20-30ml蒸馏水,溶解后,加 入1-2滴酚酞指示剂。 ③用待标定的0.10mol/LNaOH滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点.计算NaOH 的浓度,给出平均值，其相对偏差不应大于0.2％。 2. 0.1mol/L HCl 溶液的标定 ①准确称取0.10-0.12g 无水碳酸钠试样三份,分别置于250ml锥形瓶中,加入30ml水溶解,加甲基橙指示剂1-2滴。 ②用盐酸滴定到溶液有黄色边为橙色,既为终点,平行三份.计算盐酸溶液的浓度，其相对偏差不应大于0.3％。 ３．混合液中磷酸二氢根含量的测定： 移取混合液25ml于锥形瓶中，加1～2滴百里酚酞，用已标定的NaOH溶液滴定至浅蓝保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次． ４．混合液中磷酸一氢根含量的测定： 　移取混合液25ml于令一锥形瓶中，加1～2滴甲基橙用已标定的HCl溶液滴定至红色变为黄色且保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次．　 　 （五）数据处理与纪录： C(HCl)=m(Na2CO3)*2000/V(HCl)M(Na2CO3); C(NaOH)=m(KHC8H4O4)*1000/(V(NaOH)*M(KHC8H4O4)); C(NaH2PO4)=C(NaOH)*V(NaOH)/V(NaH2PO4); C(Na2HPO4)=C(HCl)*V(HCl)/V(Na2HPO4);???　? 表一 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定数据纪录表 序号　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　项目　　　　数据 1 2 3mKHP＋称量瓶（倾出前）/g18.4792 18.0062 0.473018.0065 17.5720 0.434517.5720 17.1672 0.4049mKHP＋称量瓶（倾出后）/gmKHP/gVNaOH终读数/ml23.60 0.00 23.6021.60 0.00 21.6020.10 0.00 20.10VNaOH初读数/mlVNaOH/mlCNaOH/mol.L-1=(m/M)KHP/VNaOH0.098140.098500.09864CNaOH/mol.L-1的平均值0.09843︳di ︳0.000286700.0002100相对平均偏差/%0.1919％ 表二 0.1mol/L HCl 溶液的标定数据纪录表 序号　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　项目　　　　数据 1 2 3mNaCO3＋称量瓶（倾出前）/g19.9158 18.8853 1.0305m NaCO3＋称量瓶