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头孢尼西钠 Toubaonixina Cefonicid Sodium C18H16N6Na2O8S3 586.53 本品为（6R, 7R）-7-[ (R)-α-羟基苯乙酰胺基] -8-氧代3-[[[1-甲磺酸基-1H-四唑-5-基]硫代] 甲基] - 5-硫杂-1-氮杂双环[4. 2. 0]辛-2-烯-2-羧酸二钠盐。按无水物计算，含头孢尼西（C18H18N6O8S3）应为83.2%～97.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。 本品在水中极易溶解，在甲醇中易溶，在乙醇中极微溶，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，用甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为-37°至-47°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与头孢尼西钠对照品的图谱一致(附录Ⅳ C)。 （3）本品显钠盐的火焰反应（附录III）。 【检查】 酸度 取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为3.5～6.5。 溶液的澄清度 取本品5份，各0.6g，分别加水5ml使溶解，立即依法检查，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录IX B）比较，均不得更浓。 吸光度 取本品适量，用水溶解并稀释制成每1ml中含头孢尼西0.1g的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在425nm波长处测定吸光度不得过0.10。 有关物质 取本品适量，精密称定，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20ml注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，精密量取供试品溶液和对照溶液各20ml,分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，7-氨基头孢烷酸的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2 (0.5%)；5-巯基－1-1磺酸甲基四唑（3-TSA）的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）；其它单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（5.0%）。 头孢尼西聚合物 照分子排阻色谱法(附录ⅤH)测定 色谱条件与系??适用性试验 用葡聚糖凝胶 G-10(40～120μm)为填充剂，玻璃柱（1.0×30cm）, 以pH7.0 0.1mol/L磷酸盐缓冲液(取0.1mol/L磷酸氢二钠61ml和0.1mol/L磷酸二氢钠39ml,混合均匀，滤过)为流动相A，以水为流动相B，流速约为每分钟1.2ml，检测波长为254nm。分别以流动相A、B为流动相，取0.1mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液200μl（或100μl）注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于500，拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值应在0.93～1.07之间，对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。称取头孢尼西约0.2g置10ml量瓶中，用0.1mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。量取100μl注入液相色谱仪，用流动相A进行测定，记录色谱图。高聚体的峰高与单体与高聚体之间的谷高比应大于2.0。另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液200μl（或100μl），连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。 对照溶液的制备 取头孢尼西对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中含头孢尼西100μg的溶液。 测定法 取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。立即精密量取200μl（或100μl）注入液相色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液200μl（或100μl）注入液相色谱仪，以流动相B为流动相，同法测定。按外标法以峰面积计算，含头孢尼西聚合物以头孢尼西计不得过0.4%。 残留溶剂 取本品1.0g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水5ml使溶解，密封瓶口，作为供试品溶液；另精密称取甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃和二氯甲烷各适量，加水定量稀释制成每1ml 中分别含甲醇0.6mg、乙醇0.2mg、乙腈0.082mg、丙酮0.4mg、乙酸乙酯0.2mg、四氢呋喃0.144mg和二氯甲烷0.04mg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。照残留溶剂测定