101412123付欣毕业论文答辩.pptx

毕业论文答辩 专业：化学工程与工艺 答 辩 人：付 欣 指导老师：丁明洁 ——煤沥青大分子双氧水催化氧化 学号：101412123 01 PART ONE 选题目的和意义 01 选题的目的与意义 现代煤化工行业中一个重要的研究领域就是对于煤焦油沥青的实验研究。煤焦油在加工的过程中50%以上含量都转化成为了煤焦油沥青，但是煤焦油沥青中大部分是三环或四环以上的有机化合物，而且它们大多数都难以溶解和利用。 因此，本次实验我们在魏贤勇教授等人进行的一系列的对煤的催化氧化基础上，我对煤焦油沥青进行大分子双氧水催化氧化，从中获取一些我们可以利用的小分子化合物。 02 PART TWO 实验思路和方法 02 实验研究思路 GC/MS分析 无水MgSO4 干燥 蒸发、浓缩 技术路线 02 实验研究方法 （1）打开集热式恒温加热磁力搅拌器开关，设置好实验所需要的温度。 （2）用电子分析天平（使用前预热30min）称量煤沥青样品1.0000g，于四口烧瓶中，并加入催化剂（V2O5）0.05mg，然后再加入双氧水75ml，用超声波清洗器震荡15min。 （3）向四口瓶中放入磁转子，连接上球形冷凝管，插上温度计并将四口瓶其他进料口堵上，检查无误后，准备开始试验。 （4）搭建好实验装置，调节磁力搅拌器，使转速为20，并打开自来水开关进行冷凝回流，开始试验。 （5）等温度恒定之后，用秒表记录下反应开始的时间，30min后再从各进料口加入双氧水，共25ml。 （6）再隔30min后重复操作（5）。 （7）操作（6）完成后重新记录时间，等到6h后结束催化氧化反应阶段。取下四口瓶，对其进行极冷操作。 （8）反应结束后进行抽滤，将氧化残渣和氧化液体产物分离开来。抽滤过后，液体产物装入广口瓶中，等待进行进一步处理；氧化固体残渣在恒温鼓风干燥箱中（温度设置为30℃）进行烘干。 02 实验结果 反应条件 （℃） 原沥青样品质量 （m0/g） 氧化后剩余质量 （m1/g） 氧解转化率 （%） 30 1.038 0.778 25.05 40 1.0304 0.7396 28.22 50 1.0983 0.7317 32.66 60 1.0279 0.4208 59.06 70 1.0309 0.5955 42.23 反应条件 （h） 原沥青样品质量 （m0/g） 氧化后剩余质量 （m1/g） 氧解转化率 （%） 2 1.0281 0.578 43.78 3 1.0142 0.569 43.9 4 1.053 0.5838 44.56 5 1.0144 0.5616 44.64 6 1.0279 0.4208 59.06 7 1.0093 0.6652 34.09 由不同反应条件下的氧解转化率得知：催化氧化反应最佳的反应温度是60℃，最佳的反应时间为6h 03 PART THREE 产物检测与分析 03 产物检测方法 测试仪器 03 元素分析结果 反应时间(h) C （wt%） H （wt%） O （wt%） N （wt%） S （wt%） O/C 30 90.15 4.095 4.099 1.01 0.646 0.0455 40 90.39 4.105 3.877 1.00 0.628 0.0429 50 90.20 4.089 4.076 0.98 0.655 0.0452 60 88.64 4.017 5.693 0.99 0.660 0.0642 70 89.49 4.043 4.838 0.96 0.669 0.0541 30 90.15 4.095 4.099 1.01 0.646 0.0455 不同反应温度下氧化残渣元素分析 03 元素分析结果 反应时间(h) C （wt%） H （wt%） O （wt%） N （wt%） S （wt%） O/C 2 91.83 4.120 2.441 1.02 0.589 0.0266 3 91.24 4.086 3.056 1.01 0.608 0.0335 4 91.29 4.059 3.05 1.00 0.601 0.0334 5 90.47 4.021 3.906 0.98 0.623 0.0432 6 90.29 4.043 4.081 0.97 0.616 0.0452 7 93.40 4.156 0.801 1.02 0.623 0.0086 不同反应时间下氧化残渣元素分析 反应条件为 6 h，60℃时，氧化残渣中的O/C最大，氧化反应最为彻底。 03 热重分析结果 氧化沥青的热解过程大致可分为三个阶段：第一阶段（50℃~300℃）此阶段主要是氧化沥青的干燥、脱析阶段。氧化沥青的外形没有发生变化。 第二阶段（300~550℃或600℃）该阶段以氧化沥青的分解、解聚为主，形成胶质体并固化，而形成半焦。 第三