分光光度法测定邻二氮菲-铁Ⅱ络合物的组成.doc

分光光度法测定 邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成 【摘要】络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。通过本实验学习如何选择吸光光度法分析的实验条件，掌握用吸光光度法测定铁的原理及操作方法。 关键字：分光光度法 邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物 一、实验目的 1、学习如何选择吸光光度法分析的实验条件； 2、掌握用吸光光度法测定铁的原理及操作方法； 3、掌握721型分光光度计和吸量管的使用方法。 二、实验原理 络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为 M + nL====MLn 式中，n为络合物的配位数，可用摩尔比法(或称饱和法)进行测定，即配制一系列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度，在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比cL/cM作图，如图2-1所示。 图2-1 摩尔比法测定络合物组成 将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的cL/cM值即为配位数n。摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。 三、仪器与试剂 1．仪器 721或722型分光光度计。 2．试剂 10-3 mol·L-1铁标准溶液；100 g·L-1盐酸羟胺溶液；10-3 mol·L-1邻二氮菲水溶液；1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1、 取5只25 mL容量瓶，各加入0.5mL10-3 mol·L铁标准溶液，0.5 mL100 g·L-1。盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2 min。 2、依次加入0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 ml。10-3 mol·L-1邻二氮菲溶液，然后各加5 mL 1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 3、在510 nm处，用1 cm吸收池，以水为参比，测定各溶液的吸光度A。 4、以A对cL/cM作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数n。 五、思考题 1、用邻二氮菲测定铁,盐酸羟胺起什么作用？ 答：把三价铁离子还原成二价铁离子，因为后面加入的邻二氮菲只能和二价铁离子形成络合物。 2、使用分光光度计应注意什么？ 答：若连续测定时间过长，光电管会疲劳造成读数漂移，每次读数后应随手打开试样试盖。 【参考文献】 1.周宗侯,冼彤云; HYPERLINK /Article/CJFDTOTAL-GJSZ198902008.htm%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09 \t _blank Ag(Phen)_2~+-溴邻苯三酚红非离子表面活性剂分光光度测定银[J];贵金属;1989年02期 2.刘绮洪; HYPERLINK /Article/CJFDTOTAL-FXSY198305004.htm%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09 \t _blank 钛(Ⅳ)-邻菲罗啉-苯羟乙酸-铍试剂Ⅲ四元显色体系的研究[J];分析试验室;1983年05期 3.张有贤,何润喜,胡泳灵; HYPERLINK /Article/CJFDTOTAL-GDXH198510009.htm%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09 \t _blank 银-1.10-菲罗啉-荧光桃红B双波长分光光度法测定微量银的研究[J];高等学校化学学报;1985年10期 4.曾泳淮; HYPERLINK /Article/CJFDTOTAL-GDXH198709006.htm%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09 \t _blank 铅-邻菲罗啉络合吸附波的研究[J];高等学校化学学报;1987年09期 5.张明时,屠庆平,蒋天智; HYPERLINK /Article/CJFDTOTAL-YJFX198404011.htm%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09 \t _blank 硫氰酸盐—邻菲啰啉—OP光度法测定纯铝和铝合金中的铁[J];冶金分析;1984年04期 6.王献科; HYPERLINK /Article/CJFDTOTAL-YJFX198604004.htm%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09 \t _blank Pb(Ⅱ)-BPR-CTMAB-Tween-80-Phen多元络合物显色反应的应用[J];冶金分析;1986年04期 7.程道炷,李镇; HYPERLINK /Article/CJFDTOTAL-YJFX198606001.htm%09