实验课-紫外实验报告.doc

紫外吸收光谱实验报告 一、实验目的 1、学习紫外-可见分光光度法的原理； 2、掌握紫外-可见分光光度法测定的实验技术； 3、 了解掌握岛津UV-2550型紫外-可见分光光度仪的构造及使用方法。 实验原理 紫外-可见吸收光谱法(称紫外-可见分光光度法)以溶液中物质的分子或离子对紫外和可见光谱区辐射能的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析法。根据最大吸收波长可做定性分析；根据朗伯-比尔定律（标准曲线法和标准加入法）可做定量分析。紫外-可见分光光度法定性分析原理：根据吸收曲线中吸收峰的数目、位置、相对强度以及吸收峰的形状进行定性分析。 紫外-可见分光光度法定量分析原理，根据朗伯－比耳定律：，当入射光波长及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。定量分析常用的方法是标准曲线法即只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。 仪器由五个部分组成：即光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示记录装置。 3.1光源 对光源的基本要求是应在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射，有足够的辐射强度和良好的稳定性，而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。 热辐射光源用于可见光区，如钨丝灯和卤钨灯，钨灯和碘钨灯可使用的范围在340－2500nm ；气体放电光源用于紫外光区，如氘灯。它可在160－375 nm范围内产生连续光源。氘灯的灯管内充有氢的同位素氘，它是紫外光区应用最广泛的一种光源。 3.2单色器 单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色光的光学装置，其主要功能：产生光谱纯度高的波长且波长在紫外可见区域内任意可调。 单色器一般由入射狭缝、准光器（透镜或凹面反射镜使入射光成平行光）、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。其核心部分是色散元件，起分光的作用。单色器的性能直接影响入射光的单色性，从而也影响到测定的灵敏度度、选择性及校准曲线的线性关系等。 光栅是利用光的衍射与干涉作用制成的，它可用于紫外、可见及红外光域，而且在整个波长区具有良好的、几乎均匀一致的分辨能力。它具有色散波长范围宽、分辨本领高、成本低、便于保存和易于制备等优点。缺点是各级光谱会重叠而产生干扰。 入射、出射狭缝，透镜及准光镜等光学元件中狭缝在决定单色器性能上起重要作用。狭缝的大小直接影响单色光纯度，但过小的狭缝又会减弱光强。 3.3吸收池用于盛放分析试样，一般有石英和玻璃材料两种。石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于可见光区。为减少光的损失，吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。在高精度的分析测定中（紫外区尤其重要），吸收池要挑选配对。因为吸收池材料的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。 3.4检测器 检测器的功能是检测信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置。常用的检测器有光电池和光电倍增管等。硅光电池对光的敏感范围为190-1100nm。但由于容易出现疲劳效应而只能用于中低档的分光光度计中。 光电倍增管是检测微弱光最常用的光电元件，它的灵敏度比一般的光电池要高200倍，因此可使用较窄的单色器狭缝，从而对光谱的精细结构有较好的分辨能力。 3.5信号显示记录装置 它的作用是放大信号并以适当方式指示或记录下来。现在一般的紫外可见分光光度计有计算机控制和主机单片机控制两种类型，功能基本类似。 三、实验内容 1、准备某物质（甲基紫）一组不同浓度的样品（浓度分别为，，，）和未知浓度的该物质样品一份。 2、准备另外物质（甲基红）样品一份。 3、打开仪器（岛津UV-2550）电源，打开电脑，打开软件自检。仪器完成初始化后设定扫描参数（起点：700nm，终点：250nm，速度:快） 4、将参比样品倒入比色皿（三分之二左右），放入测量池中，进行基线扫描。 5、基线做好后，将样品放入比色皿，开始测量。 6、更换不同的样品，重复步骤5. 四、实验结果及相关结论 图一 甲基紫紫外吸收光谱图 表一 浓度-吸光度关系 已知浓度溶液（）吸光度100.193200.322300.444400.679未知浓度样品0.385 图二 甲基紫浓度-吸光度关系 图三 甲基红紫外吸收光谱图 图四 甲基红结构式 图五 甲基紫2B结构式 四、数据分析及结论 1、分析图一可知同一物质不同浓度的溶液，其吸收曲线的形状相似，最大吸收波长也一样。比较图一图二可知，不同物质的吸收曲线，其形状和最大吸收波长都各不相同，因此可利用吸收???线来作为物质定性分析的依据。 2、图一的峰位置在580nm处，图二的峰位置在410nm处，再结合甲基红甲基紫的结构式可知，图