第二章1分析试样的.ppt

第2章 分析试样的采集与制备;2.1 样品的采集 ;一、采样的意义及要求 ; 物质的种类繁多，且组成很不均匀。不管是固体、液体、气体、生物体、食品等即使是同一种样品，其所含成分的分布也不会完全一致，如果采样方法不正确，试样不具有代表性，则无论操作如何细心、结果如何精密，分析都将毫无意义，甚至可能导致得出错误的结论。 ;正确采样，必须遵循的原则是： ;第四，要防止和避免预测组分的 玷污 第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。采样之前，对样品的环境和现场进行充分的调查是必要的，需要弄清的问题有这些： ;要求：;二、采样的数量和方法 ;（一）样品的分类 ;（二）采样的数量;（三）、采样的一般方法;代表性取样;2.2分析试样的制备：;固体样品制备;问题 一次破碎、过筛后，需要缩分几次？;取样最小量经验公式;采样与缩分试样量计算示例;例： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？; 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 3.36 2 = 2.26 (kg) 缩分1次剩余试样为20 ? 0.5 = 10 (kg) 缩分3次剩余试样为20 ? 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26，故缩分3次;从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表性考虑，不能少于临界值 mQ ≥ kd 2;液体样品的制备;气体样品的制备;生物样品的制备;2.3 样品的保存;容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可根据需要和测定要求选择。 1. 冷藏 短期保存温度一般以0～5 0C为宜。 2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：－30～－100C，压强：10～40Pa），所以食品的变化可以减至最小程度，保存时间也较长。 ;3. 罐藏 不能即时处理的样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，放人乙醇（φ=96%）中煮沸30min（最终乙醇浓度应在78%～82%的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。 一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。保留样品加封存入适当的地方，并尽可能保持原状。 ;4、样品预处理;2.4分解试样：（溶解、熔融、消解）;2.4.2、熔 融：;熔融示例; 2.5 消除干扰： 2.5.1.掩蔽 改变干扰物质的反应活性;2.5.2. 分 离;2.5.3.富集：enrichment;谢 谢