水泥作业指导书二氧化硅.docVIP

水泥性能检测作业指导书 第  PAGE 3 页 共  NUMPAGES 3 页 水泥性能检测作业指导书 第  PAGE 1 页 共 3 页 水泥二氧化硅测定试验作业指导书 1 依据 《水泥化学分析方法》GB/T 176-2008。 2 目的及适用范围 规定了水泥化学分析法（基准法）测定氯化铵重量法-二氧化硅。 3 仪器设备 （1）天平：不应低于四级，精确至0.0001g。 （2）铂、银或瓷坩埚：带盖，容量15－30mL。 （3）铂皿：容量50－100mL。 （4）瓷蒸发皿：容量150－200mL。 （5）箱式电阻炉：隔焰加热炉，在炉膛外壁进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行检验。 （6）滤纸：无灰的快速、中速、慢速三种型号滤纸。 （7）玻璃容量器皿：滴定管、容量瓶、移液管。 （8）分光光度计：可在400-700nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm、20mm比色皿。 4 技术要求 试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加入固体氯化铵于蒸汽水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚，经过滤灼烧后称量。用氢氟酸处理后，失去的质量即为胶凝性二氧化硅含量，加上从滤液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即为总二氧化硅含量。 5 试验步骤 5.1 胶凝性二氧化硅的测定 称取约0.5g式样（m13），精确至0.0001g，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在950℃～1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入（0.30±0.01）g已磨细的无水碳酸钠（将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状，贮存于密封瓶中。），仔细混匀。再将坩埚置于950℃～1000℃下灼烧10min，取出坩埚冷却。 将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口慢慢加入5ml盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于蒸气水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入约1g氯化铵，充分搅匀，在蒸气水浴上蒸发至干后继续蒸发10min～15min.蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。 取上蒸发皿加入10ml～20ml热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速定量滤纸过滤，用胶头擦棒擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热盐酸（3+97）洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止（按规定洗涤沉淀数次后，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（将0.5g硝酸银溶于水中，加入1ml硝酸，加水稀释至100ml，贮存于棕色瓶中），观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。）。滤液及洗液收集于250ml容量瓶中。 将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在电炉上干燥、灰化完全后，放入950℃～1000℃的高温炉内灼烧60min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量（m14）。 向坩埚中慢慢加入数滴水润湿沉淀，加入3滴硫酸（1+4）和10ml氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全驱尽。将坩埚放入950℃～1000℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量（m15）。 5.2 经氢氟酸处理后的残渣的分解 向按上经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾（将市售的焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，加热至无泡沫发生，冷却并压碎熔融物，贮存于密封瓶中），在喷灯上溶融，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液合并入按上分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定滤液中残留的可溶性二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛和五氧化二磷用。 5.3 可溶性地氧化硅的测定—硅钼蓝分光光度法 从上溶液A中吸取25.00ml溶液放入100ml容量瓶中，加水稀释至40ml，依次加入5ml盐酸（1+10）、8ml乙醇、6ml钼酸铵溶液（将5g钼酸铵溶于热水中，冷却后加水稀释对100ml，贮存于塑料瓶中，必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。），摇匀。放置30min后，加入20ml盐酸（1+1）、5ml抗坏血酸溶液（将0.5g抗坏血酸溶于100ml水中，必要时过滤后使用。用时现配。），用水稀释至标线，摇匀。放置60min后，用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于波长660nm处测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出二氧化硅的含量（m16） 6 试验结果处理 6.1 胶凝性二氧化硅的质量分数W胶凝SI02计算: W胶凝SI02= 式中: W胶凝SI02——胶凝性二氧化硅的质量百分数