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- 2017-04-22 发布于北京
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实验进展报告2010年十一月17日
实验进展报告;四甘醇单甲醚的合成;1.1反应历程(反应机理);1.2反应历程(乙二醇反应机理);2:实验步骤;2.2:(装有分水器的分离回流装置):
在有回流分水装置的三口瓶中加入四甘醇,氢氧化钾或氢氧化钠,苯或甲苯,搅拌升温至回流,氢氧化钾或氢氧化钠完全溶解,一定时间(1小时后),待水分离器中见不到有水珠下沉时,降温至35 ℃左右,再加入四丁基溴化胺,开始滴加碘甲烷,滴加完毕,升温至40-45℃反应7-8或22-24小时,停止反应。降至室温,过滤,萃取,减压分馏或蒸馏收集馏分。
;3:实验表征图谱-氢谱图:DCL3;4:结果与讨论:;①:n(四甘醇):n(氢氧化钠)或(氢氧化钾):n(碘甲烷):n(四丁基溴化铵)=(5.0~6.0):1.2:1.0:1.0
②:n(四甘醇):n(氢氧化钠)或(氢氧化钾):n(碘甲烷):n(甲苯)=5.0:1.4:6.0:1.0
4.2.4:;5:可能存在的问题:;5.2.3:;6:实验优化或改进:
6.1:氢氧化钠或氢氧化钾粉碎为粉末状,四丁基溴化胺粉碎为粉末状。
6.2:氮气保护,减少氢氧化钠变质。
6.3:分水装置,提高产率,改进反应程度等
6.4:
6.5:;二:八甘醇的制备
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