4-两步滴定法测定阿司匹林片的含量.pdf

实验 4 容量法测定阿司匹林 肠溶片含量 2014.4.16 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Experimental purposes and requirements 通过本实验掌握两步滴定法测定阿司匹林肠溶片 的原理和操作。 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Experimental Principle 直接滴定 稳定剂—少量酒石酸或枸橼酸 消耗NaOH滴定液，结果偏高 水解产物—水杨酸、醋酸 水解后剩余滴定法 稳定剂—少量酒石酸或枸橼酸 影响测定结果 两步滴定法 稳定剂—少量酒石酸或枸橼酸 先中和，再水解滴定 水解产物—水杨酸、醋酸 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Experimental Principle 第一步 中和 NaOH滴定液中和可能存在的全部游离酸，阿司匹林也同 时成为钠盐，消耗的NaOH滴定液体积可以不计。 CO2H CO2Na + NaOH + H2O OCOCH3 OCOCH3 CO2H CO2Na + NaOH + H2O OH OH 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Experimental Principle 第二步 水解和滴定 定量加入过量的NaOH滴定液，水解阿司匹林。 CO2Na CO2Na + NaOH (过量) + CH3CO2Na OCOCH3 ONa 用H2SO4滴定液滴定剩余的NaOH滴定液，由水解时消耗的 碱量计算阿司匹林含量，滴定结果用空白试验校正。 2 NaOH (剩余）+ H2SO4 Na2SO4 + 2 H2O 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Procedures and methods 取本品 片，精密称定， 10 研钵中，研细成粉 求平均片重 取约相当于4 50mL 中性乙醇定容 片粉末，精 反复振摇 密称定 量瓶 微孔滤 初滤液 弃去 膜过滤 续滤液 继续进行操作 实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题 Procedures and methods 续滤液 酚酞指示剂 NaOH滴定液（0.1 mol/L ） 25.00 mL／份 3滴 滴加 溶液呈 NaOH滴定液（0.1 mol/L ） 水浴加热 粉红色 精密加入40.00mL 时时振摇， 15分钟