环氧树脂固化剂微胶囊制备与表征,实验方案设计.docVIP

环氧树脂固化剂微胶囊的制备与表征 实验方案设计 1 目的和原理 1.1 目的 环氧树脂是一类具有良好的粘接性、电绝缘性、化学稳定性的热固性高分子材料,作为胶粘剂、涂料和复合材料等的树脂基体,广泛应用于建筑、机械、电子电气、航空航天等领域。环氧树脂使用时必须加入固化剂,并在一定条件下进行固化反应,生成立体网状结构的产物,才会显现出各种优良的性能,成为具有真正使用价值的环氧材料。由于混合后树脂粘度变化迅速而难以控制固化过程, 并且快速固化缩短了储存时间导致效率降低等不利因素。传统的潜伏性固化剂在室温下具有较长的储存期和较低的使用活性, 或者较高的使用活性和较短的储存期。 本实验的目的在于利用包囊技术使固化剂具有潜伏性, 使其与环氧树脂的开环活化暂时冻结起来, 在一定的外界条件下破囊后发生固化反应,它解决了树脂两相固化存在的问题。通??红外光谱仪（ＦＴ－ＩＲ）、热重分析仪（ＴＧＡ）、扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、粒度分析仪和差热扫描量热仪（ＤＳＣ）对微胶囊固化剂的化学结构、芯材含量、表面形貌、粒径分布及固化性能等进行表征。 1.2 原理 微胶囊技术是一种用成膜材料把固体、液体或气体包覆起来形成微小粒子的技术。微胶囊固化剂是指将固化剂用微胶囊技术包覆起来并能阻止其与基体环氧树脂在室温下反应，提高树脂及其预浸料的室温储存期，然后在一定的条件（温度或压力等）下，微胶囊破裂，释放出固化剂完成固化反应的一种新型固化剂。 2 实验方法 2.1 制备方法 采用简单易控的溶剂挥发法来制备微胶囊。此方法包括两个重要步骤，即“液滴形成”与“溶剂去除”，它是基于搅拌条件下，乳液的一种内相挥发。芯材、壁材在表面活性剂的作用下形成稳定乳液，当有机溶剂透过连续相挥发后，芯材壁材由于表面张力不同而形成微胶囊。 2.2 表征方法 利用红外光谱仪（ＦＴ－ＩＲ）、热重分析仪（ＴＧＡ）、扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、粒度分析仪和差热扫描量热仪（ＤＳＣ）对微胶囊固化剂的化学结构、芯材含量、微胶囊表面形貌、粒径分布及固化性能进行表征。 3 仪器药品： 3.1 药?? 芯材：２－甲基咪唑，优级纯，ＡＣＲＯＳ　ＯＲＧＡＮＩＣＳ； 壁材：聚苯乙烯，自制；乳化剂：十二烷基苯磺酸钠（ＳＤＳ），化学纯，国药集团化学试剂有限公司； 分散剂：明胶，化学纯，天津市东丽区天大化学试剂厂； 溶剂：二氯甲烷，分析纯，天津市富宇精细化工有限公司； 分散介质：蒸馏水，自制；Ｅ－５１：工业级，蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂；无水乙醇，分析纯，天津市富宇精细化工有限公司。 3.2 仪器 ５００ｍｌ烧杯（3个）、搅拌机（锚式搅拌桨）（1台）、红外光谱仪（ＦＴ－ＩＲ）、热重分析仪（ＴＧＡ）、扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、粒度分析仪和差热扫描量热仪（ＤＳＣ） 4 实验过程 4.1 微胶囊的制备 在常温下，将质量比为１∶１的２ＭＭＺ和ＰＳ分别分散于装有４０ｍｌ二氯甲烷的５００ｍｌ烧杯中，在超声振荡下直至２ＭＭＺ和ＰＳ完全溶解得到油相。把溶解了１％ （质量，下同）明胶的水溶液１００ｍｌ缓缓倒入烧杯中，在７５０ｒ·ｍｉｎ－１机械搅拌（锚式搅拌桨）下乳化３０ｍｉｎ得到均匀稳定的乳化液。再将溶有１％ＳＤＳ的１００ｍｌ水溶液倒入烧杯中继续搅拌，开始升高温度至４０℃，搅拌４ｈ以上至二氯甲烷挥发完全。将悬浮液离心、洗涤、干燥即得到产物微胶囊。 4.2 测试与表征 （１）微胶囊组成　将样品溶于二氯甲烷中得到澄清溶液，用玻棒蘸少量上述溶液均匀地涂在ＫＢｒ压片上形成液膜，置于红外灯下烘烤至溶剂二氯甲烷挥发完全。将覆有液膜的ＫＢｒ压片置于傅里叶变换红外光谱仪中，设定扫参数进行扫描，得到红外光谱图。 囊芯含量　称量１０ｍｇ左右的２ＭＭＺ－ＰＳ微胶囊或ＰＳ微粒置于坩埚中，调整热重分析仪至理想的实验状态，保护气体为Ｎ２，氮气流量为１００ｍｌ·ｍｉｎ－１，从室温开始以２０℃·ｍｉｎ－１升温至８００℃微胶囊分解完全，停止实验。 微胶囊形貌　将样品粉末分散于无水乙醇中，将悬浮液滴在硅片上，待分布均匀干燥后喷金，置于扫描电子显微镜下观察。 （４）粒度分析　取一定量的样品分散在水中，超声分散均匀后，注入样品池中，利用粒度分析仪对２ＭＭＺ－ＰＳ 微胶囊的粒径进行测试。 （５）固化性能　采用ＤＳＣ仪，Ｎ２氛围，样品质量约为５ｍｇ，升温速率为１０℃·ｍｉｎ－１，温度范围为２５～３００℃，采用随机软件对曲线进行处理。 （６）存储稳定性　将２ＭＭＺ－ＰＳ、２ＭＭＺ／ＰＳ、２ＭＭＺ分别制成Ｅ???５１／２ＭＭＺ－ＰＳ、Ｅ－５１／２ＭＭＺ／ＰＳ、Ｅ－５１／２ＭＭＺ树脂体系，置于试验台上，将室温下体系结块的时间作为体系的室温储存期。