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制备色谱技术 摘要：制备色谱是分离科学中最有效的制备性分离技术，是很多研究领域和生产企业必不可少的分离手段。待分离物质达到一定含量且具备一定量时，可采用制备色谱技术进行分离。制备色谱安制备规模可分为实验室研究、小批量生产以及产业化制备。制备色谱应用十分广泛，不同领域需要的产品制备量各异，下面重点介绍实验室范围内的制备色谱技术。 关键词：制备型薄层色谱 制备型加压液相色谱 特殊柱色谱 制备气相色谱 Preparation chromatography Abstract: Chromatographic separation is the science was the most effective preparation sexual separation technology, is a lot of research and production enterprise indispensable separation means. Stay separation material reaches a certain content and have a certain amount, can use preparation chromatography separation. Preparation chromatographic Ann preparation can be divided into the laboratory research, the scale of small batch production and industrialization preparation. Preparation chromatographic application is very extensive, different fields need products of different preparation, introduced the laboratory within the scope of the preparation chromatography. Keywords: Preparation of thin-layer chromatography Preparation type pressure liquid chromatography Special column chromatography Preparation gas chromatography 引言 制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质，即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物，以满足研究和其它用途。 1903年，俄国植物学家Taweet在分离植物色素时发现。其原理为：利用物质在流动相和固定相中分配系数的差异而分离的。 从广义来讲，制备色谱主要包含以下几种方法： 薄层色谱——制备型薄层色谱（PTCL）、离心色谱 特殊柱色谱——干柱色谱、减压液相色谱 制备型加压液相色谱——中低压液相色谱(MPCL)、高压液相色谱(HPCL)、超临界液相色谱(SFC) 制备气相色谱 逆流色谱 1、制备型薄层色谱 色谱法是近代化学实验技术中非常重要的一个组成部分。其中薄层色谱(TLC)因其设备简单、操作容易、分析快速、样品用量少,检出灵敏度高等特点,已成为实验室中普遍使用的研究手段,广泛应用于化学化工、医药食品、环境科学、生命科学、航天科技等领域。但是,作为一种基本实验技术,原理和实验技术介绍的较为详细,实验实例缺乏。 薄层色谱法（TLC）是以适宜的固定相均匀涂布于平面载体上，点样，然后以适宜的溶剂展开，达到分离、鉴定、和定量的目的。经典的制备型薄层色谱设备简单，所需资金投入最少。PTLC可分离克量级的样品。绝大多数情况下用它来分离毫克级的样品。在许多天然产物的文章中，与常压柱色谱配合使用的制备型薄层色谱方法仍在使用，尤其是在一些没有现代分离手段的实验室。 1.1吸附剂： 曾有人对吸附剂的厚度与分离效果的关系做过一些研究(Stahl，1967)。但常用的吸附剂厚度为O．5～2mm，色谱板的尺寸一般为20cm×20cm或20cm×40cm。薄层厚度与薄层板的尺寸限制了PTLC可以分离的样品量。1.0mm厚的硅胶板最多可上样约5mg／cm2。硅胶是最常用的吸附剂，可用它来分离亲脂或亲水性物质。一些商品吸附剂可用于制备致密薄层，其颗粒度及孔径大小与相应TLC级吸附剂的相似。 PTLC板可以自己制备，也有预制板出售(即所谓的“Fertigplatten”自制PTLC板的优点在于吸附剂的厚度及组成可调节(最厚可达5mm)，在吸附剂中可掺人硝酸银及缓冲物质。在制备薄层板时可使用Camag或Des