二维反式氢磷相关脉冲序列设计及在含磷化学毒剂分析中的应用.pdfVIP

第 42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第 7 期 2014 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 975 979 ~ DOI 10. 11895 / j. issn. 0253-3820. 130919 : 二维反式氢磷相关脉冲序列设计及在 含磷化学毒剂分析中的应用 钟近艺*1 郑 禾2 崔 燕2 1 国民核生化灾害防护国家重点实验室 北京 2 防化研究院 北京 ( , 102205) ( , 102205) 摘 要 结合反式异核相关积算符计算 脉冲梯度场和相循环设计 利用 语言实现了二维氢磷异核多量子 、 , C 相关 1 31 脉冲序列 计算结果表明 当两个梯度强度 g g 比例为 - 时 可以实现氢磷相干 ( H- PHMQC) 。 , ( 1, 2) ( 5: 4) , 转移路径的选择 以此序列为基础 建立了准确鉴定低浓度样品中与磷核耦合的烷基信息的 方法 灵 。 , HMQC , 敏度依次为甲基 异丙基 乙基 丙基 方法检出限为 可直接用于含磷化学毒剂及其相关化合物的筛 , 10 mg / L, 选和鉴定 。 关键词 氢磷相关核磁共振谱 脉冲序列 化学毒剂 ; ; 1 引 言 色谱 质谱联用技术灵敏度高 分离功能强大 一直是鉴定化学毒剂及其相关化合物 的主要 - 、 , (CWC) 方法[1 ~ 3] 然而 随着样品基质的复杂程度越来越高 大多数样品都需要经过衍生 分离等样品预处理 。 , , 、 后方可用色谱分析[4,5] 化合物性质发生难以预测的变化 影响检测结果的可靠性和准确度 核磁共 。 , 。 振技术 作为一种非破坏性的分析手段