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中国科学院研究生院 2007 年招收攻读博士学位研究生入学统一考试试题 科目名称：分析化学 考生须知： 1．本试卷满分为 100 分，全部考试时间总计 180 分钟。 2．所有答案必须写在答题纸上，写在试题纸上或草稿纸上一律无效。 一、计算题（50 分） 1. (15 分) 将含Na2CO3和NaOH的样品 1.179 g，溶于适量水中。以酚酞做指示剂，加 0.300 M HCl 溶 液 48.16 mL，溶液变为无色。再以甲基橙做指示剂，继续用该HCl溶液滴定，则需 24.04 mL。求样品中 Na2CO3和NaOH的百分含量。Na2CO3和NaOH分子量分别为 106.0 和 40.00。 2. （10 分）为测定有机胺的摩尔质量，常将其转变为 1：1 的苦味酸胺加合物。现称取某苦味酸胺 0.0300 g，溶于 95%乙醇制成 1 L溶液，以 1 cm吸收池，在最大波长 380 nm处测得吸光度为 0.600，计算 有机胺的摩尔质量。已知苦味酸分子量为 229，苦味酸胺的摩尔吸光系数为 1.2×104 L?mol-1?cm-1。 4+ 2+ 3. （15 分）在 1.0 M H2SO4介质液中，以 0.10 M Ce 溶液滴定 0.1M Fe ，若选用二苯胺磺酸钠为指 θ′ 4+ 3+ θ′ 3+ 2+ θ 示剂，计算终点误差。? Ce /Ce =1.44 V，? Fe /Fe =0.68 V，二苯胺磺酸钠的条件点位?In ′ =0.84 V。 4. （10 分）将纯KCl和KBr的混合物 0.3074 克溶入水后，用 0.1007 M AgNO3溶液 30.98 mL滴定至终 点，计算混合物中KCl和KBr的百分含量。KCl和KBr分子量分别为 74.55 和 120。 二、论述设计题（50 分） 1.（10 分）论述毛细管电泳与高效液相色谱技术原理。给出仪器检出限、灵敏度、线性范围及标准 加入法的定义，并说明进行标准加入法测定时应注意哪些问题？ 2.（10 分）说明滴定分析和重量分析的误差来源及其改善方法； 3.（5 分）阐述以下术语：准???度；误差；精密度；偏差；极差 4.（15 分）选择其中一项进行分析测试设计（包括采样、样品前处理、仪器分析、QC/QA、结果报 告等）： A 硅酸盐全分析； B 超级性岩样品稀土元素。 5.（10 分）如果你是某实验部门的技术负责人，为保证你的实验室提供可靠、准确的分析数据，你 将采用什么措施来保证实验数据的准确可靠？ 科目名称：分析化学 第 1 页 共 1 页