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三乙胺含量的测定 参考标准（方法）：GB/T23964 实验原理 用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到三乙胺、乙胺、二乙胺和乙醇的质量分数。 适用范围 适用于工业三乙胺含量的测定。 试剂 3.1氢气：体积分数≥99.99% 3.2空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、脱水 3.3氮气：体积分数≥99.99% 4.仪器 4.1自动进样器：带1μL进样针 4.2毛细管柱：SE-30，30m×0.53mm×7.0μm 4.3气相色谱仪：Aglient7890A,带FID检测器 5.测定步骤 5.1气相检测条件 5.1.1炉温：60℃ 5.1.2进样口温度：280℃ 5.1.3检测器温度：280℃ 5.1.4氮气：恒流，5.9ml/min,分流比50:1 5.1.5进样量：1μL 5.2峰的确定 用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。以其保留时间来确认样品峰。 6.计算及结果表示 采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。 7.允许差 两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于0.1%，杂质含量的绝对差值不大于0.02%。 8.注意事项 无 三乙胺中水分含量的测定 参考标准（方法）：GB/T23964 1实验原理 样品中水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为： I2+SO2+H2O→2HI+SO3 2I—-2e=I2 参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比。根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。 2试适用范围 适用三乙胺中水分含量的测定 3.试剂 电解液：默克专用试剂 4.仪器 4.1卡尔费林水分测定仪：瑞士万通 4.2天平：精确至0.0001g 4.3微量进样器：50μL 5.测定步骤 用注射器移取并称量50μL试样，精确至0.0001g，注入水分测定仪，待反应完毕后在显示屏上读取水分的质量分数。 6.计算及结果表示 水分的质量分数以%表示。 7.允许差 两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于0.02%。 8.注意事项 无 三乙胺色泽的测定 参考标准（方法）：GB/T23964 1实验原理 用罗维朋比色计所测量的以APHA（Hazen）为单位的颜色综合值。 2试适用范围 适用三乙胺色泽的测定 3.试剂 无 4.仪器 4.1自动罗维朋比色计：PFX-995型 4.2比色槽：100mm 5.测定步骤 取一个100mm长的比色槽，向其中加入约2/3～3/4体积的蒸馏水，放入仪器光通道中，靠近右侧，按“zero”清零。将比色槽取出，倒出水，吹干后装入2/3～3/4体积的待测样品，放入仪器的光通道中，靠近右侧，按“read”读数，取三次测定平均值作为测定结果。 6.计算及结果表示 以APHA为单位，阿拉伯数字表示结果。 7.允许差 三次平行测定结果的最大值和最小值之差应≤2。 8.注意事项 所用比色槽必须清洁，光路通道过的侧面不得有划痕：仪器光路上的玻璃必须清洁。 005有效氧化钙含量的测定 参考标准（方法）：HG4205 实验原理 氧化钙在水中溶解度很小，20℃溶解度为1.29g加入蔗糖就可使之成溶解度较大的蔗糖钙，再酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应式如下： C12H22011+CaO+2H2O→C12H22O11CaO+2H2O C12H22O11CaO+2H2O+2HCI→C11H22O11+CaCI2+3H2O 适用范围 适用于有效氧化钙含量的测定。 试剂 3.1盐酸标准溶液：0.5mol/l 3.2蔗糖：分析纯 3.3酚酞指示剂：10g/l 4.仪器 4.1天平：精确至0.0001g 4.2锥形瓶：250ml 4.3量筒：100ml 4.4滴定管：50ml 5.测定步骤 迅速精确称取0.5g左右研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻璃塞的锥形瓶中，加入15g分析纯蔗糖（3.2）小及玻璃球12-20粒，再加入新煮沸而冷却的蒸馏水100ml塞紧瓶塞。摇动15min，以酚酞（3.3）为指示剂，用0.5mol/l盐酸标准溶液（3.1）滴定至红色刚好消失，并30s内不再现红色为止。 6.计算及结果表示 有效氧化钙含量以氧化钙（CaO）的质量分数X计，数值以%表示： X（%）=28×C×Vm×1000×100=2.8×C×Vm 式中： V:滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为ml C:盐酸标准溶液的浓度，单位mol/l m:试样的质量，单位为g 28:每消耗1molHCI相当于CaO的质量 7.允许差 氧化钙平行分析结果的绝对差值应不大于0.30%。 8.注意事项 8.1测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化