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分析化学课件之--
第33、34课时;第33,34学时教学内容;教学要求 ;教学重点及难点 ;问题:1.郎伯-比尔定律的物理意义?
2.简述标准曲线法测量步骤。;§9.2 光度计及其基本部件;优点:1.仪器简单、操作简便、适合大批量分析。
2.比色管液层较厚,灵敏度较高(ppm)。
3.不符合郎伯-比尔定律,仍可采用。;2. 分光光度法;各种分光光度计;9.2.1 基本组成;9.2.2 主要部件;2. 单色器;光栅:光的衍射和干涉原理;3.吸收池;4. 检测系统;(2)光电二极管阵列;§9.3 显色反应与条件的选择;4. 生成的有色配合物要稳定,组成要恒定,这样可以保证测定结果有良好的重现性和足够高的准确度。;9.3.2 显色剂;9.3.3 显色反应条件的选择;选择曲线变化平坦处为显色剂合适的用量;2.反应体系的酸度; 具体的实验方法:固定被测组分、显色剂和其它试剂的浓度,只改变溶液的酸度,配制一系列不同pH的显色???液,在λmax下分别测定吸光度A ,绘制pH与显色剂用量cR曲线。;4.干扰的消除;9.3.3 三元配合物在光度分析中的应用简介;§9.4 吸光度测量条件的选择;
如果λmax处有共存组分干扰时,则应考虑选择灵敏度稍低但能避免干扰的入射光波长。
如图选500nm波长测定,灵敏度虽有所下降,却消除了干扰,提高了测定的准确度和选择性。;9.4.2 参比溶液的选择;1. 若仅待测组分与显色剂的显色反应产物在测定波长处有吸收,其他所加试剂均无吸收,用纯溶剂(水)作参比溶液;;4. 若显色剂、试液中其他组分在测量波长处有吸收,则可在试液中加入适当掩蔽剂将待测组分掩蔽后再加显色剂,作为参比溶液。;9.4.3 吸光度读数范围的选择;两式相除得:;设:ΔT =0.5%,代入④
Δc/c ~T 关系曲线
T 在 10%~70% 之间时, 浓度相对误差较小( 1.4%~2.2% ), 对应的吸光度为:
0.15 ~1.0(最佳读数范围);课后作业 ;本节课程到此已全部结束!
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