扫描电镜基础知识与应用--lubin.ppt

扫描电镜（SEM）; 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。所以，SEM是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。 ;SEM的诞生背景;1923年，法国科学家Louis de Broglie发现，波粒二象性。 1926年，德国物理学家H·Busch提出了关于电子在磁场中的运动理论。 1932年，结合上述两方面的理论，德国柏林工科大学高压实验室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1台实验室电子显微镜， 1933年，E.Ruska用电镜获得了金箔和纤维的1万倍的放大像。 1937年，柏林工业大学的Klaus和Mill继承了Ruska的工作，拍出了第1张细菌和胶体的照片，获得了25nm的分辨率。 1939年，E.Ruska在德国的Siemens公同制成了分辨率优于10nm的第1台商品电镜，而荣获1986年诺贝尔物理学奖。 1944年Philip公司设计了150kV的透射电镜，并首次引入中间镜。 1947年法国设计出400kV的高压电镜。60年代初，法国制造出 1500kV的超高压电镜。 1970年法国、日本又分别制成3000kV的超高压电镜。 扫描电镜作为商品出现则较晚，早在1935年，Kn-oll 在设计透射电镜的同时，就提出了扫描电镜的原理及设计思想。 1940年英国剑桥大学首次试制成功扫描电镜。 1965年英国剑桥科学仪器有限公司开始生产商品扫描电镜。 80年代后扫描电镜的制造技术和成像性能提高很快，目前高分辨型扫描电镜（如日立公司的S-5000型）使用冷场发射电子枪，分辨率已达0.6nm，放大率达80万倍。; SEM的特点 SEM的信号种类 SEM的工作原理 SEM的构造 SEM的图像和衬度 SEM的主要性能指标 SEM样品制备与操作 SEM微区成分分析技术 SEM的应用实例;1.SEM的特点;样　　品;二次电子：由样品中原子外壳层释放出来，在扫描电子显微术中反映样品上表面的形貌特征。 背散射电子：入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。 X射线：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时发出的光子。 俄歇电子??入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时，多余能量转移给外层电子，使外层电子挣脱原子核的束缚，成为俄歇电子。 透射电子 :电子穿透样品的部分。这些电子携带着被样品吸收、衍射的信息，用于透射电镜的明场像和透射扫描电镜的扫描图像, 以揭示样品内部微观结构的形貌特征。;各种信号的深度和区域大小; 像闭路电视系统那 样，由三极电子枪发射 出来的电子束，在加速 电压的作用下，经过2~ 3个电子透镜聚焦后， 在样品表面安顺序逐点 逐行扫描成像;;;;4.SEM的构造;;;电子枪;钨灯丝电子枪;几种电子枪性能比较;;; 常见的电子收集器是由闪烁体、光导管和光电倍增管组成的部件。其作用是将电子信号收集起来，然后成比例地转换成光信号，经放大后再转换成电信号输出(增益达106)，这种信号就用来作为扫描像的调制信号。;;真空系统和电源系统;5.SEM的图像和衬度;二次电子;背散射电子与二次电子的信号强度与Z的关系;二次电子象;二次电子发射强度与入射角的关系;　　凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用二次电子探测器很容易全部被收集，所以二次电子图像无阴影效应，二次电子易受样品电场和磁场影响。二次电子的产额δ∝ K/cosθ 　　K为常数，θ为入射电子与样品表面法线之间的夹角， 　　θ角越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感。;形貌衬度原理;;背散射电子;背散射电子的信号强度I与原子序数Z的关系为 ;背散射电子像;ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子成分像，1000×;两种图像的对比;6.SEM的主要性能指标;1.放大倍率高; 2.分辨率 对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。 与下面两个因素有关： 1)入射电子束束斑直径 是扫描电镜分辨本领的极 限(钨丝灯3nm,场发射1nm) 2)入射束在样品中的扩展效应 电子束打到样品上，会发生 散射，扩散范围如同梨状或 半球状。散射程度取决于入 射束电子能量和样品原子序 数的高低，入射束能量越大，样品原子序数越小，则电子 束作用体积越大。; 是指一个透镜对高低不平的试样各部