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热分析;测试性质;3、热分析技术的特点;4、热分析技术主要应用和应用领域;二、热分析系统的主要组成部件;;重要热分析技术;2、微商热重分析(又称导数热重法);TG与DTG曲线;3、热重分析的应用;热重分析应用实例(材料成分测定) :; 通过TG曲线分析聚四氟乙烯与缩醛共聚物的相对含量。在氮气气流中加热,当达到缩醛的分解温度300°C后,共聚物中的缩醛开始分解,并在TG曲线上出现一个失重台阶,直至350 °C左右,缩醛分解完毕,该台阶对应的缩醛相对含量为80%。随后当温度继续升高至550时,共聚物中的聚四氟乙烯组分开始分解,在TG曲线中出现第二个失重台阶,对应的相对含量为20%。
;二、差热分析法(DTA);2、工作原理:;3、差热分析的应用:;某粘土原料的DTA曲线;差热分析应用实例(比热的测定);比热的测量过程:;3、差示扫描量热法(DSC);; 功率补偿型差示扫描量热的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和热传感器。通过调整试样的加热功率ES,使试样和参比物的温差?T为零。这样可以从补偿的功率直接计算热流率。即
?W=dQs/dt – dQr/dt=dH/dt=f(T or t)
也就是说,差示扫描量热法就是通过测定试样与参比物吸收的功率差,来代表试样的热晗变化。DSC曲线下的面积就是转变的热效应。;DSC的主要应用:;纳米铁盐粉在热解时的失重和吸热图;铝合金熔化和再解晶时的吸放热DSC图;四、影响热分析曲线的因素;1、浮力变化的影响;2、试样量的影响;3、试样形状、粒度和填装情况的影响;4、加热速率的影响;;;;A、热重量法(TG):在控制温度变化的或等温的情况下,研究试样质量随时间变化的关系。所得结果是以质量为纵坐标,时间或温度为横坐标的热重曲线。
B、差热分析(DTA):在控制温度变化的情况下,研究在相同温度下试样与参比物间的温度差对时间或温度关系。所得结果是以温度差为纵坐标,时间或温度为横坐标的差热分析曲线。
C、差示扫描量热测定(DSC):在控制温度变化的情况下,若以保持试样与参比物间的温度差为零所需供给的热量为纵坐标,以一定加热速率的时间或温度为横坐标的记录方法称差示扫描量热法。
;热分析的实际操作注意事???;;DSC的匀速加热程序;;;;;
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