羧基及羟基含量的测定.docVIP

PAGE  PAGE 2 羧基及羟基含量的测定 1 原理 根据Boehm滴定法，NaHCO3只与碳材料表面羧基发生反应，生成二氧化碳和水，碳材料表面的羧基变成羧酸钠。取一定体积已知浓度的NaHCO3溶液浸泡一定量的CNTs，在磁力搅拌下反应20小时，然后过滤，量取一定体积的滤液，采用已知浓度的盐酸溶液滴定滤液，获得滤液中NaHCO3的浓度。根据反应前后NaHCO3溶液浓度的变化量以及用于浸泡CNTs的NaHCO3溶液的体积，获得与CNTs表面羧基反应的NaHCO3的量，最后计算出CNTs表面羧基绝对质量百分含量。 2 仪器设备及试剂 pH计：数字型，精确到0.01pH 光电天平：量程100g，精确度0.1mg； 磁力搅拌器：3个，转速数字显示，可调； 真空烘箱：300℃，300×200×150 玻璃锥形瓶：容积100ml，三个 酸式滴定管：50ml，一支 玻璃量筒：50ml，一支 碳酸氢钠（NaHCO3）：分析纯 氢氧化钠（NaOH）：分析纯 盐酸溶液： 分析纯 3 准备工作 盐酸标准溶液的配制与标定，标准浓度为M0； 0.05M NaHCO3溶液的配制与标定，真实浓度为M1。 取2g左右CNTs在真空烘箱中170?C下真空干燥2小时，取出后放置在玻璃干燥器中保存备用。 4 测试程序 4.1空白试验 量出20ml 浓度为M1 的NaHCO3溶液，用标准浓度的盐酸溶液滴定至NaHCO3溶液的pH值等于5.1,记下此时盐酸溶液的用量V0（ml）； 4.2 CNTs表面羧基的滴定 在光电分析天平上称取3份CNTs样品，每份约200mg，真实重量为W(mg)，分别置于三个300ml的锥形瓶中做平行试验。加入体积V3(约100ml )浓度为M1 的 NaHCO3溶液,在磁力搅拌器上搅拌反应20小时。锥形瓶口用滤纸密封确保反应生成的CO2气体顺利排出。然后过滤，取体积为V2的滤液与50ml锥形瓶中，用标准浓度的盐酸溶液滴定。滴定操作在磁力搅拌器上进行，用pH计测量溶液的pH值变化，指示滴定终点。每次记录pH计读数时等pH值稳定在1分钟内的变化小于0.01pH。到达滴定终点时消耗标准浓度盐酸的体积为V1（ml）。 5 羧基百分含量的计算 NaHCO3溶液浓度M1的计算 M1 = M0×V0/ 20 滤液中NaHCO3浓度M2的计算 M2 = M0×V1/ V2 CNTs表面的羧基百分含量： P-COOH% =100×45× (M1- M2)×V3/ W = 4500×(M0×V0/ 20- M0×V1/ V2) ×V3 / W = 4500×M0×(V0/ 20- V1/ V2) ×V3/ W（g/100g） 6 CNTs表面的羟基含量滴定 按上述方法滴定：基本假设是，NaOH溶液只与CNTs表面的羧基以及羟基发生反应，而NaHCO3只与CNTs表面的羧基发生反应。在获得CNTs表面的羧基以及羟基总摩尔量以后，扣除CNTs表面的羧基的摩尔数，就可获得CNTs表面的羟基摩尔数，进而计算出CNTs表面的羟基质量百分含量。