第六章沉淀滴定和沉淀称量法选编.ppt

化工分析;沉淀滴定——银量法; 6.1沉淀与溶解平衡 ;6.1.1溶度积规则; 按照溶度积规则，可以定量地描述溶液中沉淀的生成和溶解条件。如果用MA表示化合物的通式，在饱和溶液中沉淀与溶液间呈平衡状态：; 当溶液中离子浓度的乘积大于该化合物的溶度积时，溶液是过饱和的，将有沉淀析出直至达到饱和为止。因此生成沉淀的条件是： 当溶液中离子浓度的乘积小于该化合物的溶度积时，溶液是未饱和的，若有固体存在将继续溶解直至达到饱和为止。因此沉淀溶解的条件是：;6.1.2沉淀完全的条件;6.1.3分步沉淀;6.1.4沉淀的转化;6.1.5沉淀剂的选择; 6.2沉淀滴定——银量法 ;6.2.1莫尔法——铬酸钾作指示剂; 根据分步沉淀原理，滴定过程首先析出AgCl沉淀；到达化学计量点后，稍过量的Ag+与CrO2-4生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。下面讨论主要滴定条件。 指示剂用量 溶液的酸度 充分摇动试液;6.2.2福尔哈德法——铁铵矾作指示剂;6.2.3法扬斯法——吸附指示剂; 6.3沉淀称量法 ;6.3.1试样的溶解与沉淀;6.3.1.2沉淀进行的条件 稀应在适当稀的溶液中进行沉淀。 热沉淀应在热溶液中进行。 搅在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂，这样可防止局部过饱和而生成大量的小颗粒沉淀。 陈沉淀析出后应进行陈化，即将沉淀同溶液静置一段时间，使小晶粒逐渐溶解，大晶粒继续长大，原来被吸附的杂质可能转入溶液中。 ;6.3.1.1沉淀操作 沉淀是称量分析最重要的一步操作，应根据沉淀的性质采用不同的沉淀条件和操作方式。晶形沉淀要求在适当稀的热溶液中进行。 检查沉淀是否完全时，将溶液放置待沉淀下沉后，沿杯壁向上层清液中加一滴沉淀剂，观察滴落处是否出现浑浊，如不出现浑浊即表示沉淀完全。;6.3.2沉淀的过滤和洗涤;6.3.2沉淀的过滤和洗涤;6.3.2沉淀的过滤和洗涤;6.3.2.2用微孔玻璃坩埚(或漏斗)过滤 有些沉淀不能与滤纸一起灼烧，否则易被碳还原，如氯化银沉淀;有些沉淀不需要灼烧，只需干燥即可称量，如丁二肟镍沉淀。这种情况应用微孔玻璃坩埚(或漏斗)来过滤。 采用微孔玻璃坩埚过滤，常用抽滤法。 微孔玻璃坩??使用前一般先用盐酸或硝酸处理，然后用水抽洗干净，烘干备用。;6.3.2.3沉淀的洗涤和转移 洗涤沉淀时，既要除去吸附在沉淀表面的杂质，又要防止溶解损失。根据沉淀的性质不同，可选择不同的洗涤液。;6.3.2沉淀的过滤和洗涤;6.3.3 沉淀的烘干和灼烧;6.3.3.2 沉淀的干燥和灼烧 灼烧是指在高于250℃以上温度进行的热处理。 瓷坩埚的准备 沉淀的干燥及滤纸的炭化和灰化 沉淀的灼烧;6.3.4 分析结果的计算;6.3.5 应用实例;6.3.5 应用实例;Thankyou